本文通过在氩气保护下机械球磨铸态Nd2Fe14B合金和羰基铁粉,并在一定温度下进行晶化处理,制备了纳米复相Nd2Fe14B/α-Fe永磁合金。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和物理性能测试系统(PPMS)着重研究了不同球磨工艺(搅拌式球磨与行星式球磨)及晶化处理工艺参数对纳米复相Nd2Fe14B合金组织结构和磁体性能的影响。实验结果表明:搅拌式球磨较行星式球磨更能获得理想的合金粉末,且具有比较高的效率。随球磨时间的延长,Nd2Fe14B和α-Fe的晶粒尺寸逐渐变小,Nd2Fe14B相迅速分解直至消失,基本上转化为非晶相。α-Fe的晶粒尺寸逐渐减小,基本由非晶相和纳米晶的α-Fe组成。搅拌式球磨5h后,合金粉末颗粒尺寸较细在0.2-0.3μm,分布比较均匀,并且由非晶相Nd2Fe14B和晶粒尺寸约为10nm的α-Fe组成。对球磨5小时的合金粉末进行晶化处理,可以发现,在晶化过程中,随晶化温度的增加晶粒尺寸逐渐长大,但总体来说,都在100nm以下。当晶化温度为650℃,保温时间为30min时Nd2Fe14B相和α-Fe相的晶粒尺寸最小,分别为30nm和40nm左右。此时粉末获得最佳磁性能:Br=1.06T, Hci=347kA/m,和(BH)m=142kJ/m3。