【摘 要】
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白云石的化学式为Ca Mg（CO3）2,其资源储量丰富,是制备钙镁产品的重要原料。白云石的主要应用领域包括建材、化学、农业、环保等。然而现阶段白云石的利用程度仍较低。为提高白云石资源利用价值,需对白云石进行精深加工,生产高端镁钙材料,例如碳酸钙晶须和六方片型氢氧化镁等。本文以白云石粉为原料,先将白云石粉煅烧为轻烧白云石灰,再以铵盐为浸取剂提取白云石中的钙镁元素,然后以氨气作镁离子沉淀剂,二氧化碳作
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白云石的化学式为Ca Mg（CO3）2,其资源储量丰富,是制备钙镁产品的重要原料。白云石的主要应用领域包括建材、化学、农业、环保等。然而现阶段白云石的利用程度仍较低。为提高白云石资源利用价值,需对白云石进行精深加工,生产高端镁钙材料,例如碳酸钙晶须和六方片型氢氧化镁等。本文以白云石粉为原料,先将白云石粉煅烧为轻烧白云石灰,再以铵盐为浸取剂提取白云石中的钙镁元素,然后以氨气作镁离子沉淀剂,二氧化碳作钙离子沉淀剂,通过煅烧-蒸氨-沉镁-沉钙的流程制备了六方片型氢氧化镁与文石型碳酸钙晶须,并对氢氧化镁与文石型碳酸钙进行了表征。对于煅烧流程,考察了煅烧过程中煅烧温度、升温速率、煅烧时间对白云石失重率的影响;在蒸氨流程中,考察了反应温度、搅拌速率、反应时间等反应条件对Ca2+、Mg2+浸出率的影响;在沉镁、沉钙流程中,考察了反应温度、通气速率、各金属离子与沉淀剂物质的量之比等反应条件对氢氧化镁及碳酸钙产品的影响,同时探讨了碳酸钙晶须的生长过程及反应条件对于碳酸钙产品中各晶型含量的控制机理。经过实验,得到结果如下。在煅烧流程中,最佳反应条件为煅烧温度850℃、煅烧时间4 h、升温速率10℃/min,此反应条件下白云石烧失率为45.3%。在蒸氨流程中,最佳反应条件为反应温度100℃、反应时间180 min、钙镁与铵盐摩尔比1:2.15、搅拌速率400 r/min,此时Ca2+浸出率为90.2%,Mg2+浸出率为81.3%。在沉镁流程中,最佳条件为反应温度55℃、通氨速率3.5 L/min、氨镁摩尔比为5:1,此时Mg2+转化率达到95.3%,制备的Mg（OH）2产品表面形貌规整,呈薄六方片状,I001/I101=1.97,D50为1.7μm。在沉钙流程中,最佳条件为反应温度80℃、通碳速率100 ml/min、Ca2+与CO2摩尔比为1:2.1、Ca2+浓度0.4 mol/L、陈化时间30min。通过最佳沉钙实验条件所制备的Ca CO3晶须形貌规整,长径比为18-22,晶须含量为99.5%,白度98.9。使用临界晶核形成能理论解释了调节反应温度、通碳速率可使产物中文石晶型的含量发生变化的现象,并对文石型碳酸钙晶须的生长过程进行了分析。增加反应温度、通碳速率可降低临界晶核形成能,进而使体系中文石晶型含量增加。同时利用负离子配位多面体生长基元理论模型对Ca2+浓度等条件进行解释,过多或过低Ca2+浓度会影响负离子配位多面体的尺寸以及聚合度,从而不利于文石晶须的生成。
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