5000吨/年聚苯硫醚生产中N-甲基吡咯烷酮回收工艺设计

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N-甲基吡咯烷酮(NMP)具有化学稳定性好、热稳定性高、沸点高、低粘度、无腐蚀、毒性低、挥发性低、可生物降解等优点,被广泛的应用于石油化工萃取剂、涂料、农药等行业。在使用硫化钠法合成聚苯硫醚(PPS)的过程中作为溶剂的NMP使用量很大,并且NMP的价格较贵,所以对于NMP的回收工艺研究显得尤为重要。本文通过对工厂目前采用的NMP回收工艺中存在的精馏塔堵塞和由于NMP在碱性环境下分解导致NMP回收率低的问题进行实验研究。根据PPS缩聚反应后滤液中可能存在的成分分析以及实验数据,本文采用水沉的方法除去滤液中的PPS低聚物,有效的解决了在精馏回收NMP的过程中出现精馏塔堵塞的现象;然后,在除去PPS低聚物的滤液中加入盐酸(1mol/L)将混合液调至中性环境,并通过真空蒸馏回收NMP,此方法有效的降低了NMP的分解。工艺改进后通过水分检测仪和气相色谱(GC)检测到NMP回收率大幅度提升。具体工艺为:首先,将PPS缩聚反应后滤液经水沉除去PPS低聚物,然后将除去PPS低聚物后的滤液的pH调至中性后进行真空精馏除去料液中的水。将溶剂NMP留于釜液中,并且催化剂LiCl也可以得到回收并循环利用。该工艺不仅不需要将NMP蒸出只需将处理后料液中的水分除去即可,而且还将料液中的催化剂LiCl也进行了回收利用,从而大大降低了PPS的生产成本。本文通过软件Aspen Plus对NMP的回收工艺进行了模拟与分析,通过对年生产5000吨PPS工业生产中产生的料液(含有95.44%NMP)的数据进行模拟,在开工时间为300天/年的工况下,对NMP回收工艺流程中的设备进行了计算与选型,对主要设备精馏塔进行了详细的计算与校核。并对整个回收工艺流程进行了较为详细的技术经济估算,在确保生产的安全性的基础上,降低了生产成本。通过软件Auto CAD绘制了NMP回收工艺的流程图以及车间布置图。
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