NaLuF4:Yb,Ho发光纳米粒子的制备及其测定轻基自由基的研究

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上转换发光纳米材料是一类特殊的发光的材料,遵循反Stocks发光规律,其在长波辐射激发下能够发射短波辐射。上转换纳米材料以红外光作为激发光源,对生物组织穿透能力强,具有光学稳定性好,发光强度高,发光寿命长,生物毒性小,无自体荧光等优点。目前,上转换纳米材料已被广泛应用于生物成像、生物检测、免疫分析等生物医学领域。本实验制备了 NaLuF4:Yb,Ho·上转换发光纳米粒子并对其分析应用进行了研究。以水-乙醇为反应溶剂,采用溶剂热法一步合成聚乙二醇包覆的NaLuF4:Yb,Ho纳米粒子,合成粒子的最大发射峰波长为541 nm,发射明亮的绿光。对合成条件进行了优化,确定了最佳反应条件。采用透射电子显微镜、X-射线衍射仪和红外光谱仪对合成的NaLuF4:Yb,Ho纳米粒子进行了表征。结果表明,合成粒子形貌为球形,粒径为20~50nm;NaLuF4:Yb,Ho纳米粒子属于六方晶相,结晶度较好;纳米粒子表面包覆了 PEG。以NaLuF4:Yb,Ho纳米粒子为能量供体,罗丹明B为能量受体,建立了发光共振能量转移体系,纳米粒子的发光被猝灭。向体系中加入Fenton试剂,产生的·OH氧化裂解罗丹明B,纳米粒子的发光得到恢复,据此,建立了 NaLuF4:Yb,Ho纳米发光探针测定·OH的新方法。在最佳测定条件下,当·OH的浓度在1.00×10-6~2.00×10-4mol/L范围内时,体系的发光强度和·OH的浓度呈现良好的线性关系,线性回归方程为Ⅰ=145.9+1.217c(c 的单位:10-6mol/L),相关系数 R 为 0.9986,检出限为 2.4×10-7mol/L。用此方法测定了自来水中·OH,回收率在94.1%~103%之间,证明该方法准确可靠。另外,对抗氧化试剂丹宁酸、抗坏血酸、谷胱甘肽(还原型)和草酸对·OH的清除效率进行了研究,结果表明,清除效率为丹宁酸>谷胱甘肽(还原型)>抗坏血酸>草酸。对维C药片、葡萄籽胶囊、绿茶进行抗氧化性能评估,这三种物质的水提取液抗氧化能力为葡萄籽>维C药片>绿茶茶叶。
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