近年来,空心微球以其独特的特性如密度小、比表面积大、热稳定性和表面渗透性好以及较大的内部空间引起了人们的关注,应用前景十分广阔。本文采用去除模板法,在碳酸钙模板上制备出SiO₂空心微球,在正辛胺模板上制备出SiO₂及Si/Al复合氧化物空心微球,通过SEM、TEM、XRD、FTIR及BET比表面积测试等手段对空心微球的形貌及结构进行表征,并对实验过程中的重要影响因素进行系统的研究。实验首先研究碳酸钙模板下SiO₂空心微球的制备。采用两种不同粒径的碳酸钙,分别为纳米级的研磨碳酸钙和微米级的自制碳酸钙,制备过程大体相同,都是以CaCO₃为模板、CTAB为介孔导向剂,通过溶胶-凝胶法制备出具有介孔结构的SiO₂空心微球。以研磨CaCO₃为模板制得的SiO₂空心微球形状多变,团聚严重,比表面积为842m²/g;以粒径为5μm左右的自制CaCO₃为模板,得到了球形度和分散性好的SiO₂空心微球,比表面积稍低,为554.01m²/g。同时考察了CTAB含量和温度对SiO₂空心微球结构的影响,发现在较高的CTAB含量下,合成的样品空心结构完整性较好,且样品的介孔结构有序度增加;样品的比表面积随温度的升高而增大。实验还研究了正辛胺模板下SiO₂及Si/Al复合空心微球的制备。以正辛胺为模板、以盐酸为催化剂,快速制备得到了具有较好形貌的SiO₂及Si/Al复合空心微球。制得的SiO₂样品粒径在10³0μm之间,比表面积高达997.9m²/g,平均孔径为1.6nm,孔容为0.77m²/g（BJH测试结果）。SiO₂空心微球的粒径随着反应温度的升高而逐渐增加,但是当温度升高到50℃以上时,样品易出现团聚;搅拌速度的提高可以改善SiO₂空心微球的均匀度,同时也使微球粒径减小。制备出的Si/Al复合氧化物空心微球粒径在10μm左右,Al的含量为4.34%,由于铝的较低含量,导致Si/Al复合空心微球的XRD、FTIR谱图与SiO₂空心微球相比差别不大。