论文部分内容阅读
随着长株潭两型社会试验区的确定和务实推进,长沙工业化进程迎来了更加快速的发展。湘江流域自然环境的污染日趋严重,湘江水中有机污染物的成分也越来越复杂,浓度也在不断上升,许多有机污染物都具有致畸致癌性,严重影响该流域居民的饮水安全,威胁到生态环境和人类健康。因此,对湘江水中快速、环保、简便的样品预处理技术和有机污染物快捷的分析方法研究具有重要意义。本研究利用吹扫捕集、固相微萃取的前处理技术,结合气相色谱、气相色谱飞行时间质谱法、气质联用法,对湘江水中挥发性卤代烃和苯系物、有机氯农药残留和痕量多环芳烃等有机污染物的分析方法进行了研究。同时,对影响实验结果的各因素进行了优化,对所建立的方法进行了方法学的验证,为该方法的实际应用提供了科学论证。主要内容及结论如下：1)建立了湘江水中挥发性卤代烃和苯系物的吹扫捕集-气相色谱联用分析方法,对色谱条件和吹扫捕集条件进行了优化,在21分钟内完成了湘江水中20种挥发性卤代烃和苯系物一次性进样、一次性定性定量分析。方法加标回收率在85.8%-104.8%之间,相对标准偏差在2.0%-6.5%之间,最低检测限在0.10μg/L-0.50μg/L之间,实验结果令人满意。方法操作简捷,灵敏度高,能够满足水中挥发性卤代烃和苯系物的分析检测需要。2)通过自动固相微萃取-气相色谱飞行时间质谱法对湘江水中的18种痕量有机氯农药进行了分析测定。对自动固相微萃取的萃取方式、萃取温度、萃取时间、解吸时间及离子强度等萃取条件进行了优化。方法的加标回收率在80.3%-101.3%的之间,相对标准偏差在3.1%-9.6%之间,方法检出限在0.01μg/L-0.2μg/L之间,实验结果令人满意。方法操作简捷,灵敏度高,完全满足水中痕量有机氯农药残留分析检测要求。3)通过对自动固相微萃取条件(萃取方式、萃取温度、萃取时间及离子强度)等进行优化,建立了湘江水中12种多环芳烃的自动固相微萃取-气质联用分析方法。自动化SPME装置有效的克服了手动SPME装置的容易产生误差,得到的分析数据精密度不高等缺点。12种多环芳烃加标回收率在87.3%-105.1%之间,相对标准偏差在3.3%-8.8%之间,方法检出限为5ng/L-20ng/L,均低于国标方法中的检出限水平。方法操作简捷,无二次污染,能够满足水中多环芳烃的分析检测需要。