离子色谱法测定食品、药物及烟草中磷硫含量的应用研究

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本文阐述了离子色谱的发展历程及研究现状,并在前人的研究基础上,总结了目前国内外对离子色谱在分析方法研究方面上的成果。近年来,食品药物安全成为人们最关注问题之一,已是相关部门工作的重中之重。人们不仅对食品药品质量要求越来越严格,对烟草危害人体健康方面的关注也空前高涨,特别是“二手烟”对人体的危害。如何更好地为食品药物及烟草成分的质量监控,提供可行、快速、准确的检测手段,是分析工作者最主要研究方向之一。离子色谱作为分析无机阴离子的首选方法,在食品、药物及烟草的无机阴离子分析应用中起着重要的作用。本文主要在样品前处理方面及色谱条件优化做了探索和研究,利用离子色谱测定食品、药物及烟草中磷硫含量,所做的工作如下:   1.提出了氧瓶燃烧-离子色谱法测定糖蜜中总硫量的方法。实验结果表明,样品处理的最佳条件:5滴30%的H2O2作为吸收液,吸收时间为30min。淋洗液为Na2CO3∶NaHCO3=1.8∶1.7,色谱峰的分离效果最佳。方法的回收率为94.1%~106%,线性范围为0.01~60.0μg·mL-1硫,方法检出限为0.0032μg·mL-1。该方法具有操作简单,较宽的线性范围和低的检测下限,准确度高,精密度好的优点。   2.建立了氧瓶燃烧-离子色谱法同时测定米粉中磷硫含量方法。样品中加入过氧化钠,经过氧瓶燃烧,吸收液吸收,离子色谱法测定硫酸根和磷酸根的含量。该方法磷硫元素的检出限分别为0.0036、0.0032μg·mL-1,线性范围分别为0.01~100μg·mL-1磷,0.01~60.0μg·mL-1硫。用国家标准参考物质大米(GBW10010)和玉米(GBW10011)来验证方法的准确度,测定值与标准值吻合。测定了样品中磷硫的含量,具有操作简单,测量方便,运行成本低等优点。   3.建立了离子色谱测定含硫药物中硫含量的分析方法。实验结果表明硫在0.01~60.0μg·mL-1浓度范围内线性关系良好。在样品基质(甲磺酸倍他司汀、氨氯地平)中分别加入低、中、高3个水平的安乃近硫含量,方法的回收率分别为99.0~99.4%、99.0~99.6%,平均回收率分别为99.0%、99.2%,RSD为0.35%、0.35%。   4.建立了离子色谱同时测定中药中磷硫含量的新方法。样品中加入过氧化钠,经氧瓶燃烧处理,20mL含有5滴30%的H2O2的溶液作吸收液吸收,然后加热处理除去吸收液中过量的H2O2,离子色谱法同时测定磷酸根和硫酸根的含量。分析黄芪(GBW10028)、柑橘叶(GBW10020)和茶叶(GBW10016)国家标准物质来考究方法的准确性,测定值与标准值基本一致。磷在0.010~100μg·mL-1,硫在0.01~60.0μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r≥0.9995),磷和硫的检出限分别为0.0036μg·mL-1和0.0032μg·mL-1,方法适用于同时测定中草药中磷硫含量。   5.建立了离子色谱测定香烟中硫含量的分析方法。样品经过氧瓶燃烧,其中的S转变成SO2,经含有H2O2的吸收液成为SO42-,加热处理除去吸收液中剩余的H2O2,IC法测定SO42-继而获得香烟中S含量。采用单因素控制实验对样品分析的条件进行优化,发现含5滴30%的20mLH2O2溶液为吸收液,吸收时间为30min,加热煮沸时间10min后可进行离子色谱测定。检出限为0.0032μg·mL-1,线性范围为0.01~60.0μg·mL-1,相对标准偏差为0.43%,回收率为98.4%~100%。该方法有效地测定样品中硫的含量,具有操作简单,测量方便,运行成本低等优点。
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