过渡金属（Cu,Fe,Mo）氧化物和g-C₃N₄基复合材料是工业生产中的重要催化剂,广泛应用于CO氧化、水汽变换、太阳能电池及光催化反应中。我们成功合成了多种CuO/?-Fe₂O₃、MoO₃-g-C₃N₄和MoO₃@α-Fe₂O₃复合材料,以X-射线衍射（XRD）、高倍透射电镜（HR-TEM）和X射线光电子能谱（XPS）等手段对制备的催化剂样品的形貌、物相组成及表面物种进行表征,并选择低温水汽变换（LT-WGS）和光催化降解水中污染物等反应作为探针,研究了物相组成对反应性能的影响。首先以硝酸铜和硝酸铁为前驱体,通过反滴共沉淀法成功合成了CuO/?-Fe₂O₃纳米颗粒催化剂。用XRD、HR-TEM、扫描透射电镜（STEM）和氢气-程序升温还原（H₂-TPR）等手段表征了CuO/?-Fe₂O₃催化剂的物相组成、还原性并确认了还原后的表面物种。结合颗粒表面和体相的分析结果,可以得出催化剂是由CuO颗粒和?-Fe₂O₃载体组成。在H₂气氛下程序升温,CuO物种在100-150 ^oC温度区间被还原为金属Cu⁰。当温度升至150-200 ^oC,?-Fe₂O₃开始还原为Fe₃O₄,随着温度的进一步升高,Fe₃O₄进一步被还原为金属Fe。适当控制还原条件可以将CuO/?-Fe₂O₃复合催化剂还原为Cu⁰/Fe₃O₄。在180-250 ^oC温度区间测Cu/Fe₃O₄催化剂的WGS反应的活化能,发现Cu/Fe₃O₄催化剂的表观活化能比Cu/Al₂O₃低10-15 kJ/mol。说明低温范围内,Cu/Fe₃O₄催化剂中的Fe₃O₄参与到水汽变换反应中,可以大大降低反应所需越过的能垒。常压-X射线光电子能谱（AP-XPS）研究表明在催化反应条件下,催化剂表面铜物种以Cu⁰为主,铁物种主要以Fe₃O₄形式存在,Fe₃O₄与金属Cu共同催化水汽变换反应。其次以钼酸铵和g-C₃N₄为前驱体,利用浸渍-煅烧法制备了高活性的MoO₃-g-C₃N₄复合光催化剂。通过XRD、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）和HR-TEM等技术对MoO₃-g-C₃N₄催化剂的物相组成进行表征。氮气吸附脱附等温线研究了MoO₃、g-C₃N₄和MoO₃-g-C₃N₄复合材料的表面积和孔结构,分析可知将Mo O₃和g-C₃N₄复合后其表面积和孔体积大大增加,有利于光催化反应进行。漫反射（DRS）光谱和价带XPS分析可知g-C₃N₄和MoO₃的带隙和价带位置。Mo O₃-g-C₃N₄复合材料光催化降解甲基橙（MO）的活性远远高于纯g-C₃N₄和MoO₃的活性,且随MoO₃掺杂量增加活性显著提高,当掺杂量为1.60 wt%时,光催化活性最好（动力学常数k是纯g-C₃N₄的34倍）,随后当MoO₃含量进一步增加时光催化活性降低。通过选择性沉积贵金属Pt和空穴-自由基捕获实验证实了在光催化反应中^·O₂^-和h⁺是主要的活性物质且反应符合Z-型光电子载流体转移机制。也就是说,通过g-C₃N₄与MoO₃杂化后制备的MoO₃-g-C₃N₄复合结构会抑制电子-空穴对重组、延长载流子寿命。我们还通过模板法尝试合成了MoO₃@α-Fe₂O₃核-壳结构,并利用HR-TEM对该催化剂的结构和形貌进行了表征,结果表明所得核-壳结构形貌均匀,α-Fe₂O₃均匀沉积在MoO₃纳米棒的表面上,电镜mapping结果也证明钼和铁分布均匀。通过控制投料比成功制备具有不同Mo/Fe摩尔比的MoO₃@α-Fe₂O₃核-壳纳米结构。研究发现MoO₃@α-Fe₂O₃复合材料在光降解罗丹明B（RhB）反应中的催化活性远远高于纯Fe₂O₃的活性,这说明MoO₃的加入促进了光催化反应的进行并且研究发现钼含量越高光催化降解速率越快。