可紫外写入的近红外发光聚合物的合成与表征

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稀土铒有机配合物在光通讯窗口(1550 nm)具有近红外荧光特性,与聚合物光学材料复合是制备结构稳定、性能优异、成本低廉、可加工性高的含铒聚合物材料的重要途径。环氧树脂在紫外光辐照下能开环交联,因具有固化收缩率低、材料界面粘附性好、介电性能良好、尺寸稳定性好、热稳定性优、耐溶剂性好、机械强度高等优点,可利用直接紫外写入技术将带环氧基团的含铒聚合物制造成具有特定几何结构的聚合物光波导材料。含铒的聚合物光波导材料在兼具含铒有机配合物和环氧树脂的优点的基础上,要求在光通讯窗口处有低的吸收损耗,其中用重原子和卤素原子取代氢原子,是降低吸收损耗的有效方法。基于这一思路,本论文建立了合成近红外发光、光通讯窗口(1310、1550nm)处低吸收损耗的含氟含铒聚合物的方法。首先,我们通过引入具有烯烃双键、共轭结构、刚性平面的有机配体(甲基丙烯酸、噻吩甲酰三氟丙酮、二苯甲酰甲烷、1,10-邻菲啰啉等)与三价稀土铒离子(Er3+)进行化学配位,制备出四种不同类型的含烯烃双键和共轭结构的稀土铒有机配合物,其中三元四配位的含铒配合物表现出较高的初始热分解温度,在良溶剂中良好的溶解性,在1536 nm处强的荧光发射,有机配体的引入,能更有效地传递分子内能量,提高Er3+的荧光效率;其次,我们采用自由基共聚的化学键合方法,将三元四配位的含铒配合物与甲基丙烯酸环氧丙酯反应合成了不同含铒质量分数的可交联含铒聚合物发光材料,通过旋涂工艺制备了成膜性优异的聚合物薄膜,并采用加热交联和紫外光固化两种方式使薄膜交联,交联后的含铒聚合物具有良好的热稳定性、耐溶剂和近红外发光(1536 nm)特性。最后,我们通过引入氟原子,以含氟双酚A、丙烯酰氯、环氧氯丙烷为原料合成了含烯烃双键和环氧基团的含氟单体,并与三元四配位的含铒配合物,甲基丙烯酸环氧丙酯三元共聚,制备了在光通讯窗口(1310、1550nm)处吸收损耗低、折射率可调控、成膜性优异的含氟含铒聚合物;交联后含氟含铒聚合物的初始分解温度Td提高至324℃,且玻璃化转变温度Tg不明显。利用简单的紫外写入技术将聚合物薄膜通过曝光、显影直接制备成表面平整、侧壁陡直的条形聚合物光波导微图案。
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