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磁纳米粒子（Magnetic nanoparticles,MNPs）由于具有稳定性好、易合成、高表面积、在磁场作用力下易分离以及廉价和低毒性等优点,已广泛应用于环境和纳米科学。基于Fe3O4的的磁固相萃取（magnetic solid-phase extraction,MSPE）因磁纳米粒子易制备、易表面改性,易操作以及在水溶液中的优异分散性能,已成为样品前处理的研究热点。表面经过特定功能化的磁纳米粒子萃取目标分析物,在外加磁场下迅速与基质分开,这使得样品的处理和富集过程变得简单快速。而且,磁纳米粒子还能回收利用。本论文工作利用共沉淀法、溶剂热法等制备了一系列物理化学性质稳定、萃取性能优良的新型功能化磁纳米粒子,探讨了磁固相萃取机理,并将其用于水样及中药样品中持久性有机污染物的分析。具体研究内容如下:一、合成了胆固醇功能化的MNPs（Fe3O4@SiO2@Chol）,并应用于萃取四种叶类中药中的多环芳烃（PAHs）,其环状结构以及疏水性使其能与PAHs相互作用。在HPLC分析过程中,使用自制的胆固醇柱来分离检测PAHs。应用该技术成功检测了四种叶类中药中的7种PAHs。所有分析物在浓度范围为0.050-2.0μg/L的线性方程都有较好的相关系数（R2值0.9909-0.9990）。结果显示检测限（LOD,基于信噪比3）和定量限（LOQ,基于信噪比10）分别为0.5-1 ng/g和1.8-3.4 ng/g,相对标准偏差（RSDs）小于5.2%。说明该方法有较好的重现性,而且得到了较满意的回收率（86.3-106.4%）。此外,胆固醇柱消耗的溶剂体积仅为常规柱的一半,节省了分析过程中的溶剂消耗（第2章）。二、开发了一个简单可靠的方法制备一种新的含氟磁性吸附剂,3-氟苯甲酰氯功能化的磁纳米粒子（Fe3O4@SiO2@FBC）,用于富集水样中的6种全氟化合物,分别是:全氟庚酸（perfluoroheptanoic acid,PFHp A）,全氟癸酸（perfluorodecanoic acid,PFDA）,全氟十二酸（perfluorododecanoic acid,PFDo A）,全氟十四酸（perfluorotetradecanoic acid,PFTe DA）,全氟辛酸（perfluorooctanoic acid,PFOA）以及全氟辛烷磺酸（perfluorooctane sulfonate,PFOS）。由于磁纳米粒子表面存在F原子,Fe3O4@SiO2@FBC和目标物之间依靠F-F相互作用结合,所以表现出优异的萃取性能和高回收率。吸附实验表明,该含氟吸附剂对PFDo A,PFHp A,PFDA,PFTe DA,PFOA和PFOS的最大吸附量分别为298,348,293,290,288和378 ng/mg。分析方法是超高效液相色谱-质谱联用法（UHPLC-MS/MS）。所有分析物在浓度范围为两个数量级的线性方程,都有较好的相关系数（R2值0.9914-0.9999）。结果显示检测限（LOD,基于信噪比3）和定量限（loq,基于信噪比10）分别为0.010-0.060ng/l和0.050-0.20ng/l。相对标准偏差（rsds）小于4.1%,回收率为89.3-111.3%（第3章）。三、开发了一种基于将磁子放入样品溶液中的快速磁固相萃取方法,该方法省去了倾倒水溶液,倒出洗脱液以及过滤等操作,大大加快了磁固相萃取过程。合成了4-三氟甲基苯甲酰氯功能化的磁纳米粒子（fe3o4@sio2@tfbc）,用于萃取三种中药（地龙,水蛭,海龙）中的全氟化合物。基于f-f相互作用,该吸附剂表现出优良的吸附性能。6种pfcs为分析物物,分别是:pfhpa,pfda,pfdoa,pfteda,pfoa和pfos。超高效液相色谱-三重四级杆质谱（uhplc-ms/ms）用于分析检测pfcs。采用了透射电镜、x-射线衍射仪以及红外光谱仪来表征合成的磁纳米粒子,同时优化了萃取条件,即吸附剂质量,解吸溶剂,萃取时间以及样品体积。在最优的条件下,仅需10mg吸附剂。所有分析物在浓度范围为0.20-20ng/l的线性方程,都有较好的确定系数（r2值0.9914-0.9999）。结果显示检测限（lod,基于信噪比3）为0.010-0.025ng/l,相对标准偏差（rsds）为2.1-5.0%。该法成功用于分析中药样品,回收率为82.0-105.0%（第4章）。四、合成了一种新型的磁纳米吸附剂,萘基功能化的磁纳米粒子（fe3o4@sio2@nap）,成功用于萃取河水样品中的pahs。pahs的检测采用的是高效液相色谱-荧光检测器（hplc-fld）。七种待测pahs分别为:芴（fluorine,flu）,荧蒽（fluoranthene,fla）,蒽（anthracene,ant）,芘（pyrene,pyr）,苯并[a]芘（benz[a]anthracene,baa）,苯并[b]荧蒽（benzo[b]fluoranthene,bbf）以及苯并[k]荧蒽（benzo[k]fluoranthene,bkf）。实验优化了萃取效率的影响因素,包括吸附剂用量,解吸溶剂,样品体积以及萃取时间。最优化的条件下,仅需40mg吸附剂。所有分析物在浓度范围为0.50-100ng/ml的线性方程,都有较好的相关系数（r2值0.9983-0.9997）。结果显示检测限（lod,基于信噪比3）为0.04-0.12ng/ml,日内和日间相对标准偏差均低于4.3%。最后,该方法成功用于检测水样中的pahs,回收率为89.6-106.8%（第5章）。五、制备了苯基（fe3o4@sio2@ph）和二苯基（fe3o4@sio2@dph）功能化的磁纳米粒子,作为磁固相萃取吸附剂对三种中药材（薄荷、黄芪、秦艽）中的7种pahs进行富集。苯基以及二苯基功能化的磁纳米粒子通过π-π作用和疏水作用与目标化合物相互作用。pahs的检测采用高效液相色谱-荧光检测器（hplc-fld）。对两种磁纳米粒子吸附剂的萃取性能进行了比较。结果表明,fe3o4@sio2@dph对于富集多环芳烃效果更佳。将其用于富集中药黄芪、秦艽以及薄荷中的pahs污染物,其中,pahs在黄芪中的回收率为75.7-104.9%,rsds小于3.0%。秦艽中pahs的回收率为76.8-110.6%,rsds小于6.0%。薄荷中多环芳烃的回收率为78.8-110.8%,rsds小于6.0%,重现性较好（第6章）。