采用真空自耗电弧熔炼法制备了名义成分为Nb-24Ti-6Cr-3Al-16Si-4Hf-1.5B-0.05Y（at.％）的铌硅化物基超高温合金母合金锭。利用高温高真空可控气氛包埋渗炉在合金表面制备了抗氧化硅化物涂层，渗硅温度分别为1050、1150和1250℃，渗硅时间分别为2、5、10、15和20h。利用SEM、EDS和XRD等检测手段分析了渗层的结构、元素分布及相组成等，并对渗层形成的反应机理及反应动力学进行了讨论。电弧熔炼态试样和渗硅试样的氧化实验在高温拉伸氧化炉中进行，氧化温度为1250℃，氧化时间分别为5、10、20、50和100h。对电弧熔炼态试样和渗硅试样氧化产物的相组成、组织形貌及元素分布进行了分析，对比了二者的氧化动力学，并对其氧化机理进行了讨论。 渗层的相组成为（Nb，X）Si₂（X表示Ti，Cr，Hf和Al等元素）。渗层具有双层结构，上部的组织主要为分布均匀致密、生长方向基本垂直于渗层与基体界面的柱状晶；下部主要为粒状晶，在其中有很多孔洞。渗层与基体之间达到了冶金结合，通过扩散形成了过渡层及互扩散区，这种复合结构有利于铌硅化物基超高温合金抗氧化性能的提高。过渡层界面平直，与渗层和基体的结合都较为紧密，其相组成为（Nb，X）₅Si₃和（Nb，X）Si₂，其中（Nb，X）Si₂的含量相对较少。对于不同包埋渗条件下的试样，渗层的形貌及结构大致相同。渗层生长的动力学符合抛物线规律。 电弧熔炼态试样在1250℃的氧化产物的相组成为TiO₂，SiO₂，TiNb₂O₇或Ti₂Nb₁₀O₂₉，外氧化膜与内氧化区均未检测到单质的Nb₂O₅和其它单独的Nb的氧化物。渗硅试样氧化层相组成主要为SiO₂和TiO₂，氧化50h后氧化层仍保持完整连续致密，但氧化100h后氧化产物呈粉末状完全脱落。氧化后渗层与过渡层的总厚度明显增加，而且渗层变得较为疏松。随氧化时间的延长，过渡层逐渐变厚，而渗层逐渐变薄。渗层上部演变为等轴晶组织，而下部还维持氧化前的柱状晶组织状态。氧化后渗层与过渡层的构成相仍主要为（Nb，X）Si₂和（Nb，X）₅Si₃。电弧熔炼态试样与渗硅试样在1250℃氧化时都遵循抛物线生长规律，渗硅处理后铌硅化物基超高温合金的氧化抛物线速率常数降低了4～5个数量级。