KF/m-Al2O3催化剂的制备及应用基础研究

来源 :合肥工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:sddcx
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
分别通过阴离子路径和电中性路径合成了具有大比表面积和窄孔径分布的介孔Al2O3(m-Al2O3)载体,采用浸渍法和研磨法制备了介孔Al2O3负载KF新型固体碱催化剂(KF/m-Al2O3)。对制备的m-Al2O3及KF/m-Al2O3催化剂采用XRD、FTIR、TEM、N-吸附法及激光粒度分析法等实验手段进行了表征。结果表明,通过电中性路径制备的m-Al2O3具有虫孔状孔道结构,比表面积达374.5m2/g,平均孔径为7.2nm;KF/m-Al2O3催化剂表面可能产生了新的碱性物种,是不是形成了[Al—OH…F]类物种,有待进一步考证。通过非水滴定法比较了KF/m-Al2O3和KF/γ-Al2O3催化剂的碱强度和碱量,m-Al2O3比γ-Al2O3载体可以负载更多的KF,并形成有效的表面碱性中心,负载量为36.7%的KF/m-Al2O3催化剂碱强度大于18.4,碱量为4.79mmol/g。 以邻苯二甲酰亚胺的N-苄基化反应和4,4’-联苯二酚的O-烷基化反应为探针反应,考察了KF/m-Al2O3催化剂的催化性能,并与KF/γ-Al2O3催化剂进行了比较。结果表明,KF/m-Al2O3的催化活性优于KF/γ-Al2O3,且各种KF负载量下催化剂的催化活性与催化剂的表面碱性中心数目排列顺序一致:说明KF/AlO3类催化剂的催化活性受到载体表面性质的影响,比表面积越大,孔道分布越均匀,催化活性越高。同时也考察了各反应条件对反应收率的影响,结果表明,KF/m-Al2O3是邻苯二甲酰亚胺的N-苄基化反应和4,4’-联苯二酚的O-烷基化反应的有效催化剂,经过优化的反应条件为:(1)邻苯二甲酰亚胺:氯化苄=1:1.2(摩尔比),反应温度:90℃,反应时间4h,36.7%的KF/m-Al2O3催化剂3.0g,收率91.3%。(2)联苯二酚:碘甲烷=1:2.5(摩尔比),反应时间3h,反应温度:40℃。36.7%的KF/m-Al2O3催化剂4.5g,收率89.3%。且催化剂可以重复使用。 将KF/m-Al2O3催化剂应用于天然产物-水苏碱的半合成,相对于其它合成路径,此方法具有反应条件温和,后处理简单,催化剂可再生等优点。考察了反应条件对水苏碱收率的影响,结果表明,36.7%的KF/m-Al2O3催化剂在反应温度为40℃,反应时间为6h,L-脯氨酸:碘甲烷=1:2.5(摩尔比)时,水苏碱的收率为84.2%,催化剂可以重复使用。通过TLC、FTIR、1H-NMR、13C-NMR、MS等手段对水苏碱进行了结构鉴定。
其他文献
<正>UKPDS(英国前瞻性糖尿病研究)结果表明,2型糖尿病患者的β细胞功能进行性下降,并随着病程的延长和空腹血糖水平增高而加剧,该变化与胰岛素抵抗程度无关。其实2型糖尿病患
貂熊是中国寒温带针叶林生态系统的典型代表物种。由于生境恶化、食物短缺及人为干扰等因素,处于极度濒危状态,被列为国家Ⅰ级重点保护动物。本文以多年貂熊保护管理工作实践
信贷市场的供需结构失衡促成了民间金融的兴起和发展,民间借贷网络平台是新型民间金融的表现形式,法律性质为准金融机构。通过提供网络借贷平台,不仅满足了有闲余资金的民众
本文介绍了金属锂及贮氢材料氢化锂的性质和用途,研究了金属锂及贮氢材料氢化锂在H2O 气氛中氧化腐蚀的微观机理。首次用过渡态理论探讨了金属锂和贮氢材料氢化锂在H2O 气氛
水力压裂是低渗透油气田提高开采效益的主要技术手段之一,但是影响水力压裂效果的因素较多,如地质特征、储层物性和地层能量等。为了达到理想的压裂效果,就要综合考虑各个影
对一给定的滑坡(即滑坡坡率、坡高等已确定),稳定系数的影响因素有滑带土粘聚力、内摩擦角、滑体容重和孔隙水压力等。由于各因素对稳定系数的影响程度不同(即敏感性大小不同
在一些地方由于受各种因素的影响,致使有些工程未取得施工许可证,就擅自施工。这严重地影响了施工许可制度的实施,扰乱了正常的建设秩序。针对这种情况,相关的法律法规如何处
"一带一路"战略构想的提出和黑龙江省陆海丝绸之路经济带的构建,为蔬菜产品出口提供了优势和机会,同时也需要蔬菜产业出口竞争力进一步增强。该研究构建了包括规模优势指数、
目的探讨乳腺癌循环肿瘤细胞(CTC)检测的临床意义。方法选取2016年5月至2018年4月南宁市第二人民医院乳腺甲状腺外科收治的111例乳腺癌确诊患者为研究对象,比较不同TNM分期患
按电极表面上微结构的尺寸分类,化学修饰电极可分为单分子层(包括亚单分子层)和多分子层(以聚合物膜为主),其中多分子层修饰电极中以聚合物薄膜修饰电极研究最广。 聚合物