多孔PS空心球具有单囊空腔和多孔球壳的双重结构,是一种应用广泛的基础功能材料,其中毫米级多孔PS空心球在聚变能领域有着重要应用。目前制备的毫米级多孔PS空心球存在尺寸多分散、结构可控性不佳、孔分布无规则等问题,限制了其作为聚变靶材料时的性能优化和相关实验的进展。本文以疏水SiO₂微球作为模板粒子,聚苯乙烯（PS）为骨架材料,结合胶体粒子模板法与微流体技术对多孔PS空心球的宏观尺寸、壁厚及微观孔结构控制进行研究,成功制备了单分散三维有序多孔PS空心球。采用溶胶凝胶法、真空冷冻干燥法和乙醇超临界法制备200n m-8 0 0 n m单分散疏水SiO₂微球,考察了反应时间、反应物用量对SiO₂微球粒径及单分散性的影响。采用胶体粒子模板法制备PS/SiO₂块体材料,胶体粒子模板法结合微流控技术制备多孔PS球。在此过程中对固化温度、SiO₂模板粒子粒径、SiO₂模板粒子与PS质量比、液滴尺寸和壳层结构对多孔PS球孔结构规整度的影响进行研究。在此过程中得到以下结论:（1）SiO₂微球粒径随二次加入TEOS体积的增加呈先增大后减小的趋势;通过乙醇超临界处理,SiO₂微球表面成功接枝上了烷基,得到疏水性能优良的SiO₂微球,其接触角高达149°;在相同的实验条件下,SiO₂微球粒径越小,其疏水性能越好;本实验在单次处理质量在12 g以内的SiO₂微球时,其接触角均在140°左右,可作为模板粒子满足本课题需求。（2）液滴尺寸随连续相流量（Qc）的增大而减小,随分散相流量（Qd）的增大而增大。低温固化有利于SiO₂微球自组装,使SiO₂微球规整排列形成有序结构,高温固化不利于SiO₂微球自组装,适宜固化温度为20℃;模板粒子粒径在200 nm-800 nm的范围内粒径越小越有利于SiO₂微球自组装,形成连续有序结构;液滴尺寸对SiO₂微球排列规整度无明显影响;PS与SiO₂微球质量比为4.74比6.34时有利于形成有序化结构。本文以疏水SiO₂微球为模板粒子,PS为骨架结构成功制备了外径为860μm壁厚195μm的大尺寸有序多孔PS空心球,制备的有序多孔PS空心球具有优良的储氘性能。