随着经济的不断发展,环境及能源危机问题变得尤为突出。石墨相碳氮化合物（g-C₃N₄）作为一种优异的可见光光响应催化剂,受到广泛关注。g-C₃N₄具有禁带宽度较窄,可进行可见光吸收,化学稳定性良好,易加工,制备成本低廉等诸多优点,但同时其可见光响应相对较差,光生载流子易复合,且助催化剂多为贵金属Pt,不利于广泛应用。传统针对于g-C₃N₄的改性研究主要集中在可见光响应以及激子的迁移和淬灭上面,对催化剂界面电化学反应的研究还较少。本文利用碳基纳米材料作为助催化剂,通过光催化产氢在线分析系统、电化学工作站以及一些物理分析手段来阐明其对g-C₃N₄产氢过程所起到的具体作用,着重探究界面氧化还原的活性对光催化反应的作用。具体内容如下:1、利用冰醋酸、水和P₂O₅制备P/N共掺的碳纳米颗粒（NPCP）,并将其作为助催化剂提升g-C₃N₄的光催化产氢活性。结果发现NPCP的加入可有效的增强质子的还原能力,促进牺牲剂与空穴的氧化反应,减少光生电子/空穴的复合,增强可见光的吸收,从而促进光催化反应的进行。结果显示g-C₃N₄/NPCP-0.5的性能最优,产氢量为2000μmol^-1g^-1h^-1,为纯g-C₃N₄的2.47倍。2、利用醋酸钴高温催化碳化尿素制备Co/N掺杂的具有管状结构的石墨碳复合材料（Co-NG）,并将其作为助催化剂提升光催化产氢的活性。Co-NG在酸性条件下表现出较低的过电势203mV(10 mA cm^-2)。Co-NG在作为助催化剂,可有效的提高催化剂界面氧化还原反应活性,减少光生电子/空穴的复合,增强可见光的吸收,从而促进光催化反应的进行。结果显示0.05%Co-NG/g-C₃N₄的性能最好,产氢量为2009μmol^-1g^-1h^-1,为纯g-C₃N₄的2.48倍。