随着工业发展，含有砷、汞的农药、染料、助剂等大量使用，纺织品中砷、汞污染不容忽视，传统纺织品检测方法都是对可进行汗液萃取的砷、汞进行单独测试，为实现纺织品中As、Hg离子的便捷、快速检测，本文研究发现一定浓度的氯化钠对砷的荧光强度具有增强作用，高浓度硝酸减弱砷的荧光强度，硝酸和氯化钠对砷影响明显强于汞，15％:15%硝酸：氯化钠溶液作为溶剂，同时满足砷、汞测试；通过正交试验，抗坏血酸浓度为5.5%、硫脲为5.5%，反应时间为20min，还原剂（KBH4）浓度为3%、载流（HCI）浓度5%、载气(Ar)流速300ml/min、负高压为280v是最优组合；砷的最低检出限为0.552ng/ml、汞为0.0138ng/ml，砷检出范围为0.552ng/ml~60ng/ml；汞的检出范围为0.0138ng/ml~1ng/ml。砷日内精密度为1.08%~1.39%；汞日内精密度为1.46%~4.11%；砷日间精密度为0.0361~0.0368；汞浓日间精密度为：0.0115~0.0239。浓度为0.6ug/ml的Cu、Fe、Pb、Cr、Cd、Sb、Ni、Co等重金属离子，对砷、汞无明显干扰。同时测定砷、汞与单独测试砷、汞，发现两种方法无显著性，可以同时满足砷、汞的测定。两种方法的回收率比较接近，标准偏差小于2%,砷回收率的极差、浓度间的标准偏差好于汞，说明砷的稳定性强于汞。