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本文利用液相色谱-库仑阵列电化学检测器(HPLC-ECD)对鸡肉组织中残留的氯霉素和氯羟吡啶的检测进行了系统研究。通过对样品提取方法、流动相组成以及pH、检测电势等因素的实验研究,确定了鸡肉(包括肌肉和肝脏)氯霉素和氯羟吡啶残留的检测条件。
对于氯霉素,首先将鸡肉组织搅碎,加入乙腈,10000rpm离心5min,上清液在自然流速下倒入碱性氧化铝柱和葡聚糖凝胶阴离子交换柱,50℃下旋蒸,经过微孔滤膜(0.22μm)过滤,使用液相色谱-电化学检测器检测。液相色谱的流动相为20mmol/L醋酸钠水溶液:乙腈=82:18(其中水溶液中加入0.4%三乙胺,并用醋酸调pH至3.2);四组电极的检测电势分别为200mV、400mV、600mV和650mV。在此条件下,鸡肌肉和肝脏组织中的氯霉素的回收率分别为82.18%和87.24%:检测限分别为2ng/g和2.5ng/g。
对于氯羟吡啶,首先将鸡肉组织搅碎,加入无水硫酸钠,乙酸乙酯,震荡后离心,加入正己烷,震荡,去除上层有机相,水相加入乙酸乙酯,充分震荡,40℃下旋蒸,用0.22μm微孔滤膜过滤,HPLC检测。液相色谱的流动相为10mmol/L,磷酸二氢钠水溶液:乙腈=85:15(其中水溶液中加入0.4%三乙胺,并用20%磷酸调pH至4.5)。四组电极的检测电势分别为450mV、600mV、650mV和700mV。在此条件下,鸡肌肉和肝脏中氯羟吡啶的回收率分别为92.56%和85.22%:检测限分别为8ng/g和10ng/g。
另外,本文对所建立的方法均进行了周密的验证,结果显示两个方法都准确、灵敏,适宜生物样品的检测。