五氯酚钠是一种有机氯农药,在自然环境中降解缓慢,可通过饲料等途径进入家禽体内并产生蓄积,从而导致蛋类食品中出现残留现象,对人体的危害极大。目前,我国国标仅有肉类食品和水质中五氯酚（及其钠盐）残留量的检测方法。由于肉制品和鲜蛋类食品中原料基质的成分差异比较大,鲜蛋的成分复杂,本底对试验结果干扰大,并不完全适用于现有两类国标方法的检测。因此迫切需要建立鲜蛋类食品中五氯酚钠的检测方法。主要研究结论如下:（1）通过单因素和响应面试验优化五氯酚钠的液液萃取提取条件为:三氯乙酸的添加量3m L,提取液配比9:1,离心时间4min,离心转速10000rpm。得到加标样品的回收率为78.56±1.02%,与响应面软件预测结果78.96%接近。（2）采用固相萃取技术对待测样品进行净化和浓缩,通过比较得出使用SLC固相萃取柱净化的回收率最高,乙腈洗脱液的添加量为4m L。（3）通过单因素和正交试验优化鲜蛋中五氯酚钠的最优衍生条件为:衍生液配比(V_乙酸酐:V_吡啶)为1:1,衍生时间为15min,衍生温度为60℃。在此条件下测定鲜蛋中五氯酚钠的回收率为76.9±0.95%。（4）在气相色谱分析过程中,选取TG-5MS毛细管色谱柱:30m×0.25mm（内径）×0.25μm（膜厚）进行组分分离,适宜的程序升温为:初始柱温80℃,保持2 min,然后以10℃/min,升至250℃,保持5min后再以10℃/min升至290℃,保持4min;进样口温度为230℃。在质谱端分析过程中,选取离子范围m/z为40～320amu对待测组分进行全扫描,通过提取特征离子色谱图分析确定五氯苯乙酸酯存在,且五氯苯乙酸酯的定性时间为16.57min。选取特征离子中266amu为定量离子,264amu、268amu、308amu为定性离子。（5）当鲜蛋中五氯酚钠残留量在10 ng/m L～200 ng/m L浓度范围内,曲线的线性良好。线性方程为:Y=-7254.4+1041.36X。相关系数r²=0.9994。进行试剂空白试验时,当保留时间为16.57min时,基线平整,无干扰峰,表明试剂对测试结果无干扰。样品回收率均在73.2%～88.6%之间,精密度为1.42%～4.18%,符合国标要求。采用实验室质控手段对加标五氯酚钠进行质控分析,得到的质控图符合可靠性检验要求,表明该检测方法准确可靠。