糯小麦羧甲基淀粉的微波合成及其特性研究

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本课题以中糯二号小麦淀粉为原料,95%乙醇为反应介质,一氯乙酸为醚化剂,在微波条件下合成羧甲基淀粉。试验首先对原料进行预处理,结果表明采用十二烷基硫酸钠(SDS)对糯小麦淀粉进行提纯,提纯后粗蛋白含量为0.29%。符合国家标准GB8883-88的要求。并在3000r/min下离心10min分级,采用显微镜、激光粒度分析仪进行观察和分析,结果表明糯小麦淀粉存在三种粒径的颗粒。大、中、小颗粒平均粒径分别为20.1μm、6.5μm和4.2μm。糯小麦淀粉各指标为:水分含量10.9%,灰分含量0.35%,总脂肪含量0.54%,粗蛋白含量2.15%,淀粉细度80.88%,淀粉白度89.80,直链淀粉含量2.12%。然后选取微波处理时间,乙醇用量,氢氧化钠用量和一氯乙酸用量四个因素进行单因素试验。在单因素试验结果的基础上,进行响应面试验。得到合成羧甲基淀粉的最佳试验条件为:微波辐射时间2.61min,乙醇用量60.65mL,氢氧化钠用量4.07g,一氯乙酸用量5.09g。在该条件下实测取代度为0.235。通过电子扫描显微镜(SEM)、红外扫描光谱仪(IR)和核磁共振仪(HNMR)观察羧甲基淀粉的形貌变化以及确认产品的结构。扫描电镜结果表明经过羧甲基化的糯小麦淀粉表面变得凸凹不平,有的表面上出现深浅程度不一的孔洞。但糯小麦羧甲基淀粉仍保持了淀粉分子原来的颗粒状态。红外扫描曲线发现,在1602cm-1,1419cm-1和1326cm-1处出现-COO-的特征吸收峰,表明已发生羧甲基化反应。对糯小麦羧甲基淀粉核磁共振图谱进行分析,根据峰面积和峰位置计算所得的取代度与实测值基本吻合。采用快速粘度分析仪(RVA)和差示量热扫描仪(DSC)对产品糊的特性进行检测,结果为:随着取代度的增加,起始糊化温度不断降低,峰值粘度、低谷粘度和最终粘度都有显著提高。崩解值和回复值同时都呈现不断增大的趋势。DSC试验结果显示:羧甲基淀粉的起始温度、终点温度和峰值温度均比糯小麦原淀粉的低,但变化程度不显著。并随着取代度的增加各个参数逐渐呈现下降趋势。糊透明度、冻融稳定性和抗老化性能随着取代度的增加都有显著的提高。将产品与结冷胶进行复配,测定体系的流变学特性。将制备好的复配体系应用于橙汁果冻的制作过程中,通过正交试验获得果冻制作的最佳工艺配方。
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