以Mo、Al、Si元素粉末为原料,采用燃烧合成工艺制备了名义成分分别为Mo₃Al₈、Mo₃Al_7.5Si_0.5、Mo₃Al₇Si₁、Mo₃Al_6.5Si_1.5和Mo₃Al₆Si₂的五种不同成分的Mo-Al系合金,分析了燃烧合成过程中粉末压坯的燃烧模式、燃烧温度以及产物组成,采用燃烧波淬熄方法探究了Mo₃Al₈的微观结构演变机制。结果表明:五组成分燃烧合成反应模式均为非稳态燃烧。XRD结果表明:五组成分合金主要相均为Mo₃Al₈;当有Si加入时,产物中出现Mo（Si,Al）₂和MoAl₄相,且随着Si含量的增加,Mo（Si,Al）2和MoAl₄相的峰强度逐渐增强;Mo₃Al₈衍射峰随着Si含量的增加不同程度地向高角度偏移,在Mo₃Al₇Si₁试验中偏移达到最大值。SEM结果表明:五组成分燃烧合成产物均为多孔结构,且产物形貌由圆球状向长条状转变。淬熄结果表明:Mo-Al燃烧合成过程属于固-液反应。以燃烧合成产物为原料,采用真空热压烧结工艺获得了致密的Mo₃Al_8-xSi_x合金材料,研究了Si含量对Mo₃Al₈力学性能的影响,结果表明,真空热压烧结Mo₃Al_8-xSi_x合金的主要组成相仍为Mo₃Al₈相和少量MoAl₄、Mo（Si,Al）2、Mo Al及Al₂O₃相,随着Si含量的增加,富Mo相MoAl逐渐减少到消失,而MoAl₄、Mo（Si,Al）₂等相逐渐增多。真空热压烧结Mo₃Al_8-x Si_x合金的致密度均达到96%以上,Si元素的添加使试样的致密度呈现出先增加后略微下降的趋势,当x=1.5时,致密度达到最大值98.2%。随着Si含量的增加,试样的抗弯强度、断裂韧性与维氏硬度均表现出递增的变化趋势,而电阻率持续减小。当x=2时,抗弯强度、断裂韧性与维氏硬度均达到了最大值,分别为:523 MPa、4.56 MPa·m1/2和7.88 GPa。研究热压Mo₃Al_8-xSi_x试样分别在1423 K的预氧化特征和在923 K的氧化行为。预氧化结果表明,Mo₃Al_8-xSi_x材料氧化产物均为Al₂O₃,五组试样氧化表面均匀覆盖着片状Al₂O₃,氧化膜较为致密,且有Si添加的试样氧化膜厚度高于Mo₃Al₈。923 K氧化结果表明,原始试样和预氧化处理试样均表现为氧化失重,且随着Si含量的增加而减小,在Mo₃Al₆Si₂试验中达到最小值,分别为-1.7×10-3Kg m-2和-0.9×10-3 Kg m-2。预氧化处理试样的动力学曲线更为缓和,氧化失重也相对较少。原始试样在923 K氧化产物均为Al₂O₃,Mo₃Al₈试样表面生成了一层0.6μm的Al₂O₃膜,而其他组分仅有少量Al₂O₃生成。预氧化处理试样在923K氧化后,氧化形貌与产物均未发生明显变化。所有试样在923 K氧化后均未发生Pest现象。