多肽类抗生素作为新一代抗菌和杀虫类抗生素,已广泛被用作家禽、猪、牛等兽用饲料添加剂和兽药。随着畜牧业的快速发展,其在动物体内的残留和长期暴露可能引发的食品安全危害和细菌抗药性日益严峻。然而,多肽类抗生素在样品中含量极低,基质干扰大,对分析方法的灵敏度和特异性要求很高,目前仍缺少行之有效的技术方法。毛细管电色谱(CEC)和激光诱导荧光检测(LIF)联用技术兼具高效性、高选择性和高灵敏度的特点,进一步结合微萃取预处理技术,可望为多肽类抗生素的痕量检测提供有效的新途径。本文拟基于pCEC-LIF联用技术,探索适合痕量多肽类抗生素残留分析的新方法,结合新型离子液体聚合微萃取整体柱的研制与应用,提高多肽抗生素的分离检测能力。论文包括三个部分:第一部分:简介多肽类抗生素的种类、作用及残留危害;综述多肽类抗生素分离分析和样品前处理方法的研究现状。概述毛细管电色谱的分离原理及相关联用技术,着重介绍毛细管电色谱-激光诱导荧光检测联用技术原理,以及毛细管聚合物微萃取整体柱技术,提出了本文的选题依据和研究意义。第二部分:采用苯基毛细管电色谱柱为分离固定相,以NBD-F为荧光衍生试剂,结合毛细管电色谱-激光诱导荧光检测联用技术,建立饲料和牛奶中杆菌肽、多粘菌素B和粘杆菌素的分离检测方法。在优化的衍生和色谱分离条件下,三种分析物在25 min内实现了分离,线性范围接近3个数量级(10-1000μg/L),检出限(S/N=3)达到5.0-10.0 μg/L,满足食品中多肽抗生素最大残留限量的检测需求。本方法灵敏度高、操作简便,成本相对质谱检测明显较低,具有一定的应用价值。第三部分:以甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)为功能单体,同时利用离子液体的溶解性和可设计性强等特性,制备了离子液体聚合物整体微萃取柱,应用于粘杆菌素的萃取富集;优化了萃取富集条件,并与CEC-LIF分析技术联用,建立了肉类样品中粘杆菌素的高灵敏检测方法,目标物在15 min内与样品基质实现基线分离,浓度线性范围为1-2000 μg/L,检出限为0.5 μg/L,样品的加标回收率在75.8-86.5%。方法为复杂样品中多肽类抗生素的残留分析提供了新手段。