硫化铟(In2S3)以及硫化铅(PbS)等硫族半导体纳米材料是新一代光电转换器件、发光器件、光探测、光催化、传感器、生物荧光标记等的重要材料。有关它们的新的合成方法以及形成机理的探索,无论是从基础研究还是从性能和应用开发的角度看,都有着重要的意义。另一方面,随着绿色化学、环境友好等概念的逐步深入人心,如何以一种设备简单、反应速度快、成本较低的绿色方法得到所需的高质量硫族半导体纳米材料仍将是科研工作者们今后不断探索的课题。本论文以In2S3和PbS这两种材料为研究对象,旨在通过水热法、电化学沉积等简单、高效的合成方法,制备具有特殊纳米结构的In2S3和PbS薄膜,并探究它们的形成机理以及潜在应用。在论文的第一章中,我们首先介绍了纳米材料的基本特性、常用制备方法以及硫族半导体纳米材料在各个领域的潜在应用,然后重点综述了近年来在合成硫化铟和硫化铅这两种材料的纳米结构方面的研究进展。在论文的第二章中,我们利用水热法,以硝酸铟和还原谷胱甘肽(GSH)为前驱体,引入尿素作为体系的pH调节剂,在导电玻璃(ITO)上制备了由相互连接的超薄卷曲纳米片组成的In2S3多孔薄膜,并且对其组成和形貌进行了详细的表征。我们研究了GSH和尿素的浓度对薄膜形貌结构的影响以及薄膜形貌随反应时间的变化过程,探讨了这种纳米结构薄膜的形成机理,并将其作为光催化剂应用于甲基橙的光降解。在论文的第三章中,我们利用电化学沉积法,以氯化铅和升华硫为前驱体,在不加其他表面活性剂的条件下,仅通过调节起始氯化铅(PbCl2)的浓度,在导电玻璃(ITO)上实现了对不同形貌的PbS晶体的可控合成,观察到了晶体形貌从八面体到星形再到立方体的连续转变过程。通过细致的实验设计,我们探讨了支化生长以及氯离子的配合作用在此电化学沉积过程中的作用,提出了PbS晶体发生这种形貌转变的可能机理。