本文采用铝粉调节硝酸铝溶液碱化度的方法,促使硝酸铝不断水解及聚合,通过控制原料配比、反应温度及结晶条件,进行了大量合成方法和条件试验,制备出了两种聚合多羟基络铝硝酸盐。通过化学分析、XRD及TG-DTA分析,对其化学组成和结构进行了表征,结果表明:产物Ⅰ为Al（NO₃）₃·8Al（OH）₃·30.5H₂O（水溶解性极好）,产物Ⅱ为90.76%Al（NO₃）₃·8Al（OH）₃·30.5H₂O与9.21%Al（NO₃）₃·9H₂O的混合物（水溶解性极好）,产物Ⅲ6Al（NO₃）₃·29Al（OH）₃·38H₂O（水溶解性差）。通过文献调研发现,Al（NO₃）₃·8Al（OH）₃·30.5H₂O和6Al（NO₃）₃·29Al（OH）₃·38H₂O为首次合成得到的纯度较高的多羟基络铝硝酸盐新物相。采用Al-Ferron逐时络合比色法,测定了水溶解性极好的产物Ⅰ和产物Ⅱ的铝形态分布,测得产物Ⅰ的Al_a、Al_b和Al_c含量分别为:22.50%、41.15%和35.50%,形态分布较均匀;产物Ⅱ的Al_a、Al_b和Al_c分别为42.56%、35.19%和21.05%。采用高岭土配制的模拟水样做絮凝实验,产物Ⅰ和产物Ⅱ表现出了优良的絮凝性能,实验中矾花产生快、絮体颗粒大而沉降速度快、去浊效果好、对出水pH值影响小、水处理后残留铝低。新合成的Al（NO₃）₃·8Al（OH）₃·30.5H₂O絮凝效果优于市售固体PAC及传统絮凝剂AlCl₃·6H₂O,与絮凝效果极佳的M-Al₁₃不相上下,可望成为一种新型高效的絮凝剂。