化妆品、食品通过加入功能性添加剂来满足或者提高人类生活水平和质量,但其中的部分有机物本身具有积累性,长期使用和接触具有致癌、致畸和致突发性。因而,建立经济、快速、高效的分析方法,实现对复杂样品内功能性添加剂含量的检测具有重大意义。第一章综述了化妆品内常用防晒剂及其防晒机理、食品添加剂香兰素和乙基香兰素的使用情况及其限定用量。详细阐述液相微萃取、固相微萃取等常用前处理方法的最新进展,并且提出论文的研究思路和方案。第二章建立了基于动态中空纤维液相微萃取与高效液相色谱技术联用检测化妆品中防晒剂的方法。考察萃取试剂、有机溶剂的吸附容量、样品溶剂的流速、样品的pH值与离子强度等条件对萃取效率的影响。甲苯作为最优化试剂在最佳条件下对五种防晒剂的萃取倍率为24～57。该方法的最低检测限为1-100μg·L-1,线性相关系数大于0.9960,相对标准偏差低于5.2%。实验结果表明：该方法可以快速、准确、高效的检测化妆品内防晒剂含量。第三章制备Fe3O4/CNTs固相微萃取材料,并与高效液相色谱联用检测牛奶中的香兰素与乙基香兰素。通过水热法制备Fe3O4,利用3-氨丙基三乙氧基硅烷实现磁性纳米材料的表面氨基化,并与羧基化碳纳米管相连制备Fe3O4/CNTs固相微萃取材料。以Fe3O4/CNTs为固相微萃取材料考察洗脱溶剂、吸附容量、萃取时间、样品的pH值与离子强度等因素的影响。采用甲醇为洗脱溶剂,在最优化条件下,对牛奶中的香兰素和乙基香兰素的萃取回收率大于92.1%。香兰素与乙基香兰素的最低检测限度为10μg·L-1,线性相关系数大于0.9940。实验结果表明：该方法能快速高效地实现牛奶中香兰素和乙基香兰素的检测。