氯丁二烯的质量评价和血液中DHA的分析

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本文包括两部分内容:氯丁二烯的质量评价方法以及基于盐酸-甲醇酯化和2-氨基-2-甲基丙醇(AMP)杂环衍生化的气相色谱法分析血液中的DHA。氯丁二烯性质活泼,容易发生加成、聚合和氧化等反应,同时在合成工艺中引入的多种杂质对聚合工艺影响较大。因此建立一套质量评价体系对指导氯丁二烯生产,提高氯丁橡胶质量具有重要的现实意义。本文第一部分从过氧化物、铁、阻聚剂和氯丁二烯中杂质的进一步定性四个方面系统地评价了氯丁二烯的质量。建立了1,10-菲罗啉分光光度法分析氯丁二烯中过氧化物,该方法平均回收率103.69%,RSD为2.88%,克服了现有企业标准滴定法数据不稳定的缺点,并利用该方法对不同批次的实际样品进行了分析;建立了1,10-菲罗啉分光光度法分析氯丁二烯中铁,确定了最佳前处理方法为干法灰化法,弥补了企业标准中铁含量分析的空白;构建了氯丁二烯中的阻聚剂(N-亚硝基二苯胺)的气相色谱外标分析方法,该方法优于现行企业标准所采用的比色法,其最低检出限达到1.0μg/mL;利用气相色谱-质谱定性了氯丁二烯中的11种杂质,包括二氯乙烯、氯丁烯等5种新定性化合物。早产婴儿可能由于早产而缺乏DHA,影响大脑和智力的发育,因此建立一种简单、准确地分析早产儿血液中DHA的方法对于疾病的早期治疗和指导临床喂养方式具有重要意义。本文第二部分系统地研究了基于盐酸-甲醇酯化和AMP杂环衍生化气相色谱法分析血液中DHA的方法,考察了最佳衍生化条件及色谱分析条件。两种方法的最佳衍生化条件分别为:1.3mol/LHCl催化下,DHA在60℃下甲酯化60min和在170℃下AMP杂环衍生化90min。建立了内标标准曲线法分析血液中的DHA,盐酸-甲醇酯化法和AMP杂环衍生化法在0~100μg/mL范围内的线性方程为y=0.0112x-0.0070,R2=0.9997和y=0.0095x-0.0042,R2=0.9997,回收率分别为80.67%~109.75%和97.67%~115.5%。同时运用气相色谱-质谱对DHA和二十三烷酸(内标物,C23:0)杂环衍生化合物进行了定性分析。利用盐酸-甲醇酯化法完成了150组早产儿血液样品的测定,并在国内首次将AMP杂环衍生化法应用于血液中DHA的分析。分别运用两种衍生化方法分析同一组血液样品,发现所得DHA含量相近,说明两种方法均适用于血液中DHA的分析,但AMP衍生化法的操作更简便,色谱分析时间更短,数据更稳定。
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