【摘 要】
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毛细管电色谱整体柱是将烯键化毛细管内壁与具有裸露双键的丙烯胺-β-环糊精、交联剂以及致孔剂等一步聚合在一起,形成具有孔径较大并均匀的网状结构的整体柱。这种制备整体柱
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毛细管电色谱整体柱是将烯键化毛细管内壁与具有裸露双键的丙烯胺-β-环糊精、交联剂以及致孔剂等一步聚合在一起,形成具有孔径较大并均匀的网状结构的整体柱。这种制备整体柱的方法简单,柱压低,柱效高,渗透性好,重现性好,可快速分离的优点,已被广泛应用于毛细管电色谱。本实验考察并优化了整体柱聚合反应物的比例、聚合反应温度、聚合反应时间。在优化条件下制备的丙烯胺-β-环糊精整体柱具有很好的通透性和良好的机械性能,并且具有良好的拆分对映体的能力。在毛细管电色谱(CEC)模式下,将整体柱的运行条件进行了考察,主要考察了最佳运行pH值,最佳运行柱温,最佳运行电压。采用进行连续7次分离苯丙氨酸得出两种对映体保留时间以及分离度的相对标准偏差(RSD)的大小的方法,对整体柱的重现性以及稳定性能进行了考察。实验结果是苯丙氨酸的tL的RSD为1.53%,tD的RSD为2.39%,分离度的RSD为2.92%。以硫脲为电渗流标记物,测得整体柱的理论塔板数高达85488plates/m,并且可持续使用16h,可间歇使用3个月以上,仍具有良好的柱效。并在优化条件下,应用整体柱对盐酸去甲苯福林,盐酸苄丝肼,头孢拉定,愈创甘油醚四种手性物质进行拆分,均达到基线分离。
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