高效、低成本和环保的氢能源是一种可持续发展、安全和清洁能源,它能够满足日益增长的全球能源需求。电分解水产氢是一种理想的产生氢能源的方法,但是产氧反应（Oxygen Evolution Reaction,OER）限制了该方法的使用。该反应具有非常缓慢的动力学过程,因此需要发展一种有效的电催化剂用于加速该反应的反应速率和降低该反应的过电势,并且具有良好的稳定性。当前,诸如RuO₂和IrO₂等贵金属基催化剂已经呈现出良好的OER性能,但是这些材料高昂的成本限制了它们的大规模应用。因此,大多数研究致力于发展高性能的含有地球富集元素的过渡金属基催化剂,因为这类催化剂廉价易得、活性高并且暴露在高电势氧化条件下能够保持持久的稳定性。本文旨在设计高效、廉价和稳定的用于催化OER反应的过渡金属基催化剂。设计和制备了单金属硫化物、双金属镍钴氧化物和镍铁硫化物以及三金属镍铁铬氢氧化物,同时,系统的研究了这些新型催化剂的OER催化活性和稳定性。由全文得出的具体结论如下:（1）以单金属NiS₂作为OER催化剂前驱体,在碱性条件下研究原位电化学转化形成的电催化剂电解水产氧性能。采用一步水热法合成了单金属NiS₂纳米立方前驱体,采用原位电化学转化方法所形成的Ni（OH）₂（NiS₂-DH）作为OER催化剂,并且与直接制备的Ni（OH）₂比较OER催化活性。此外,也探究了两者OER性能差异的机理。研究表明,相比于直接制备的Ni（OH）₂,NiS₂-DH在碱性产氧条件下具有更好的导电性和暴露出更大的电化学表面积从而呈现出更好的OER催化活性。这说明之前相关文献报道的硫化物型OER催化剂在碱性产氧条件下并不稳定,真正对催化反应产生影响的物质是在反应过程中表面所形成的氢氧化物。并且解释了由硫化物前驱体经过电化学原位转化形成的氢氧化物具有良好OER性能的原因。（2）基于过渡金属基双金属催化剂具有金属价电子间的协同效应,采用水热法制备了双金属NiCo O₂纳米线和FeNi₂S₄纳米片分别作为OER电催化剂和电催化剂前驱体。研究结果表明,相比于单金属NiO和Co O,双金属组分的NiCo O₂纳米线在电流密度为10 mA cm^-2时过电势只有303 mV,呈现出与贵金属催化剂RuO₂（306 mV）相当的OER催化活性。而基于Fe Ni₂S₄经过电化学原位转化形成的催化剂（FeNi₂S₄-DH）也呈现出高于催化性能最好的非贵金属催化剂NiFe LDH（Layered Double Hydroxide,LDH）的活性,在电流密度为50 mA cm^-2时,Fe Ni₂S₄-DH和NiFe LDH的过电势分别为320 mV和355 mV。本工作通过调控材料的化学组分获得了活性明显高于单金属组分的电催化剂。（3）元素Cr具有独特的t³_2ge_g⁰电子组态,该电子组态能够提升材料体系的导电性。采用水热合成法在双金属NiFe LDH中引入Cr制备了三金属NiFe Cr LDH,进一步提高双金属NiFe LDH的内在催化活性。研究结果表明Cr的引入提升了NiFe LDH的内在催化活性。在电流密度为10 mA cm^-2时,过电势只有280 mV。而三金属NiFeCr LDH具有良好的内在催化活性的原因在于Cr与活性金属组分Ni或者Fe之间的协同效应以及主层金属元素与OH基团之间的相互作用。为了进一步提高三金属NiFeCr LDH的OER性能,我们将三金属NiFeCr LDH直接生长在碳纤维纸上构造三维集成电极并且测试其OER性能。在电流密度为25 mA cm^-2时,该电极的过电势只有225 mV。此外,使用电子顺磁共振、X射线光电子能谱和电感耦合等离子体原子发射光谱研究了三金属体系NiFeCr LDH的化学组分稳定性,研究结果表明三金属NiFeCr LDH在OER反应前后具有稳定的化学组分。本研究表明三金属NiFeCr LDH具有良好的内在催化活性和稳定性,为设计其它三金属或者多金属LDH催化剂提供了基本方法和策略。