镍基石墨烯纳米复合材料的喷射电沉积制备工艺及辐照损伤研究

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为了适应新一代先进核能系统运行温度升高、中子通量增大等越来越严酷的工况条件,研发安全性能更高的反应堆结构材料成为先进核能技术发展道路上迫切需要解决的问题。基于“界面自修复”理论的新型抗辐照材料是现阶段国内外的重点研究方向。本论文围绕具有金属/石墨烯纳米界面的镍基石墨烯复合材料,展开镍基石墨烯复合材料的喷射电沉积制备及抗辐照损伤性能研究工作。本文主要研究内容如下:(1)基于复合电沉积理论,设计并搭建了包含镀液循环系统、控制传动系统、超声加热系统等关键部件的用于制备金属石墨烯复合材料的喷射电沉积设备,并对影响喷射电沉积过程的镀液流速、电流密度等设备参数进行优化实验。研究表明,镀液流速400 L/H,电流密度达到100 A/dm~2时可达到其最快的喷射电沉积速率。(2)改变氧化石墨烯(GO)浓度等工艺参数,利用喷射电沉积设备制备镍基石墨烯复合材料,研究电沉积工艺对复合材料结构及性能的影响。研究发现,镀液中氧化石墨烯(GO)的浓度决定了镀层材料中石墨烯的分布及镍基体的结构。当GO浓度为0.5 g/L时,石墨烯分布均匀弥散,界面结合力强,镀层表面形貌光滑平整,同时具有较好的力学及耐腐蚀性能。所以利用喷射电沉积工艺可以一定程度上减轻金属石墨烯制备研究工作中出现的石墨烯分散性较差、完整性受到破坏以及界面结合不佳等制约金属石墨烯复合材料发展的问题,从而实现最初对于金属石墨烯新型界面抗辐照材料的组织结构设想。(3)对喷射电沉积工艺制备的纯镍、镍基石墨烯复合材料进行氦离子辐照实验,研究辐照微观缺陷与力学性能的相互关系。研究发现,纯镍辐照后产生较多尺寸在1 nm左右的氦泡,出现明显的辐照肿胀现象,同时导致辐照硬化现象,硬化程度为54.12%。镍基石墨烯复合材料中,大量石墨烯纳米界面可以充当辐照缺陷的吸收“陷阱”,使得材料体内辐照缺陷大大减少,辐照硬化程度仅为11.05%,同时未出现明显晶格肿胀及石墨烯结构损坏现象。即GO相产生的界面可以有效提升材料的辐照损伤性能。高温退火后,空位、氦泡等辐照缺陷或发生迁移扩散形成较大缺陷、又或被界面吸收使得材料内部辐照缺陷密度大大降低,从而出现辐照软化现象。本文利用喷射电沉积工艺,制备了镍基石墨烯纳米复合材料,有效缓解了金属石墨烯复合材料制备工作中出现的石墨烯团聚、界面结合不稳定等问题。这种材料不但具备内部成分均匀、表面光滑平整、力学性能及腐蚀性能大大提升等优势,而且在辐照环境下具有良好的抗辐照性能。这为新型抗辐照材料的研究及应用提供了重要的实验参考。
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