相对于有机发光材料及半导体纳米晶体，稀土掺杂的稀土氟化物上转换发光纳米材料具有高的光化学稳定性，长荧光寿命，较窄的发射峰宽，大的反斯托克斯位移可以把发射光与红外激发光分开，以及在生物体内有大的光渗透深度，无自发荧光的干扰等优点。因此，稀土氟化物上转换发光纳米材料经过一系列的表面修饰用于生物标记被广泛地研究。本论文主要包含两部分实验内容，第一实验部分是利用新近被提出的油酸/离子液体（1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BmimBF4)）两相法制备了多种不同形貌、不同尺度，分散性好的油溶性和水溶性的EuF3,NaEuF4, NaYbF4稀土氟化物发光纳米材料。第二部分是利用油酸/离子液体，用1-正-丁基-3-甲基咪唑鎓六氟磷酸盐(BmimPF6)取代1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BmimBF4)作为两相法中离子液体相，合成了稀土掺杂的水溶性离子液体相的NaYbF4纳米晶体。通过掺杂原子半径大的Gd元素以及调节油酸钠的含量来调节纳米粒子的晶相,使用两相法制备稀土氟化物的体系更加成熟。对合成的产物NaYbF4: Gd, Tm水溶性纳米晶体进行Stober法包硅连氨基改性，用合成的纳米晶体做探针靶向MGC803胃癌细胞，进行体外，体内激光共聚焦成像等系列的生物应用。