负载型Ni2P催化剂的研制、表征及其加氢脱硫性能研究

来源 :东北石油大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:chenlm08
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过渡金属磷化物(尤其是Ni2P催化剂)是近年来兴起的一类超深度加氢处理催化材料,表现出了极高的理化性质,在油品加氢脱硫方面活性极高,成为人们研究的热点。然而非负载的Ni2P催化剂比表面积小于1 m2/g且活性低,因此需将其负载在高比表面积载体上。TiO2-Al2O3复合氧化物载体保持了Al2O3优秀的骨骼结构和TiO2的高的活性,并克服了TiO2低比表面积的弱点,应用前景广阔。本文采用溶胶凝胶法制备了TiO2-Al2O3复合载体,用浸渍法制备了Ni2P/TiO2-Al2O3催化剂。结合X衍射(XRD),比表面积(BET),透射电镜(TEM),扫描电镜(SEM),红外(IR)和能谱分析(XPS)表征手段,以二苯并噻吩为模型化合物,研究了载体制备方法、载体组成、活性组分负载量、Ni/P摩尔比、载体焙烧温度、催化剂焙烧温度、还原温度和浸渍方法对Ni2P/TiO2-Al2O3催化剂加氢脱硫性能的影响,确定了催化剂的最佳制备方法和适宜的工艺条件。结果表明:(1)TiO2的加入减弱了Ni2P和Al2O3之间的强相互作用,抑制了磷铝酸盐的形成,促进了Ni2P活性相的生成,并抑制其团聚;(2)载体最佳制备条件为:制备方法为溶胶凝胶法、载体中TiO2含量为50%、焙烧温度为550℃;(3)催化剂最佳制备条件为:采用共浸渍法制备,Ni2P负载量为30%,Ni/P为1/1,焙烧温度为500℃,还原温度为700℃;(4)在反应温度为333℃,氢油比为500,空速为2 h-1和反应压力为3 MPa的条件下,连续反应72 h二苯并噻吩加氢脱硫活性稳定在80%以上,其性能优于HZSM-5,NaY和USY分子筛担载的相应催化剂。
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