316L不锈钢微弧氧化复合阻氚涂层制备及其晶型调控

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本论文综述了氧化铝阻氚涂层、热浸镀铝技术、热浸镀铝与微弧氧化复合制备技术、α-Al2O3相晶种诱导的概念、原理及研究现状,在此基础上提出了采用热浸镀铝与微弧氧化相结合的复合梯度涂层制备方法,得到具有较厚氧化铝层的复合梯度涂层,同时通过对氧化铝层进行晶型调控,提高涂层中α-Al2O3相的含量,以此作为新型阻氚涂层的研究思路。采用热浸镀铝技术在316L不锈钢表面获得梯度涂层,用光学显微镜和扫描电镜观察了梯度涂层表面和截面的显微形貌;用能谱仪(EDS)和X射线衍射仪(XRD)分析了梯度涂层的化学成分和物相组成;综合分析了梯度涂层结构随热浸镀铝温度和时间的变化规律,并对热浸镀铝工艺进行优化;研究了梯度涂层显微硬度。结果表明:(1)316L不锈钢热浸镀铝梯度涂层结构为:基体/金属间化合物层/多相混合层/纯铝层。(2)金属间化合物层的物相组成为:FeAl3 + Fe4Al13,少量A1相富集,并嵌于铁铝金属间化合物之中,硬度最高;多相混合层的物相组成为:Al + FeAl3 + Fe4Al13,铁铝金属间化合物呈絮状均匀分散于A1相中;纯铝层只有A1相,表面存在微孔,硬度最低。(3)在700℃条件下热浸镀铝,金属间化合物层最厚。在730℃条件下热浸镀铝,多相混合层最厚。在760℃条件下热浸镀铝,纯铝层占梯度涂层比例最大。(4)优化出最合适后续微弧氧化的热浸镀铝参数为:浸镀温度760℃,浸镀时间llmin。对热浸镀铝梯度涂层进行微弧氧化,观察了微弧氧化复合梯度涂层的表面和截面形貌,分析了氧化铝陶瓷层的物相组成。结果表明:(1)微弧氧化放电仅在纯铝层表面进行,复合梯度涂层结构为:基体/金属间化合物层/多相混合层/纯铝层/氧化铝层。氧化铝层致密,与纯铝层结合良好,表面微孔尺寸小。(2)微弧氧化复合梯度涂层表面氧化铝陶瓷层由η-Al2O3相构成,没有阻氣性能最好的α-Al2O3相。引入α-Al2O3和Cr两种晶种对氧化铝层进行晶型调控,分析氧化铝层的物相组成。结果表明:(1)基于微弧氧化α-Al2O3掺杂制备的复合梯度涂层表面的物相组成为:η-Al2O3 + α-Al2O3,掺杂α-Al2O3晶种对α-Al2O3相的生成有促进作用,同时,添加α-Al2O3颗粒后微弧放电更剧烈。(2)316L不锈钢热浸镀铝铬梯度涂层的表面纯铝层物相组成为:Al + Fe4 Al13 + Fe2Al5 + FeAl6 + FeAl2 + Cr + AlCr2 + Al13Cr2。Cr 元素成片状在镀层表面富集,Cr单质以颗粒的形式镶嵌在镀层中。Cr元素的掺杂促进了铝铬反应和铝铁反应的进行。(3)基于热浸镀铝Cr掺杂的微弧氧化复合梯度涂层表面的物相组成为:η-Al2O3 + α-Al2O3 + δ-Al2O3 + Cr203。掺杂Cr元素对α-Al2O3相的生成有促进作用,同时微弧氧化陶瓷层均匀,微孔孔径小。
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