第一章氟喹诺酮类( Fluoroquinolones , FQs )是喹诺酮类( Quinolones , QNs )发展到第三代的产物。目前应用较多的为环丙沙星( Ciprofloxacin , CIP )、氧氟沙星( Ofloxacin , OF )、诺氟沙星( Norfloxacin , NRF ),因其有抗菌谱广、抗菌作用强、血药浓度高等特点而在临床中得到广泛应用。不仅在临床,随着畜牧业发展的需要,喹诺酮类药物在治疗和预防动物疾病、促进动物生长、提高饲料转化率上应用也相当广泛。这类药物的原形及其代谢产物可蓄积或贮存于动物的细胞、组织、器官或可食性产品(如蛋、奶)中,这便形成药物残留。残留在动物性食品中的药物将随着食物链进入人体,对人类健康构成潜在的威胁。因此,建立对动物源性食品中氟喹诺酮类残留量测定新方法的研究具有重要的现实意义。第二章实验发现了CIP + Al ( III ) + La ( III ) + CTMAB共发光体系。在HAc-NaAc缓冲溶液中,当十六烷基三甲基溴化铵( Cetyltrimethylammonium bromide , CTMAB )表面活性剂存在时,同时加入Al ( III )和La ( III )后可使环丙沙星( CIP )的荧光强度显著增强。由此建立了一种共发光荧光分析新方法该法可用于测定牛奶中环丙沙星残留量。在优化的实验条件下,新建方法测定CIP的浓度线性范围为0.50 ~ 80.2μg·L-1,该方法CIP的检出限为0.17μg·L-1。该方法操作简单快速、灵敏度高。用于牛奶样品中CIP残留量测定结果满意。相对标准偏差和加标回收率分别为3.21% ~ 4.34%和97.1% ~ 100.1%。文中对共发光的反应机制和荧光增强的机理进行了探讨。第三章根据环丙沙星和氧氟沙星荧光特征,应用同步荧光光谱技术与双波长法相结合,建立了一种新的同步荧光光谱双波长分析法,用于同时测定牛奶中环丙沙星和氧氟沙星残留量。在pH = 4.8的HAc - NaAc缓冲溶液中,CIP和OF常规荧光光谱严重重叠,相互干扰。利用同步荧光技术可以提高CIP和OF的荧光光谱的分辨率。又根据二者的荧光光谱特点,选用双波长法以进一步消除二者之间的相互干扰,能有效提高测定结果的准确度。在优化的实验条件下,对于CIP的测定,分别选择438和526 nm为测量波长和参比波长时,溶液的双波长下同步荧光强度的差值(ΔF )与CIP浓度在1.66 ~ 165.5μg·L-1范围内呈线性关系,检出限为1.14μg·L-1;对于OF的测定,选择波长492和400 nm分别作为测量波长和参比波长时,双波长下同步荧光强度的差值(ΔF )与OF浓度成线性关系的浓度范围都为2.08 ~ 208μg·L-1,检出限为1.54μg·L-1。新建的同步荧光双波长法可用于牛奶中环丙沙星和氧氟沙星残留量的分别检测,该方法具有准确度高、抗干扰能力强、方法操作简单、检测限低的特点。第四章应用共振瑞利散射法建立测定牛奶中NRF残留量的方法。在HCl介质中,Bi( III )与I-形可成[ BiI4 ]-配合负离子,该配合负离子能迅速与质子化的带正电荷的NRF阳离子络合形成离子配合物,从而使体系的共振瑞利散射( RRS )显著增强,并且最大RRS峰位于469 nm处。在优化的实验条件下,RRS强度增大值(ΔI )与NRF浓度成正比,线性范围和检出限分别为3.2 ~ 127.6μg·L-1和0.96μg·L-1,方法简单、灵敏度高,用于牛奶样品中NRF测定,结果满意。第五章应用共振瑞利散射法建立测定牛奶中CIP残留量的新方法。在盐酸介质中,Bi ( III )离子可与氯离子形成[ BiCl ]-络合负离子,与质子化的CIP配合合成离子配合物,使共振瑞利散射( RRS )显著增强并且最大散射峰位于469 nm处,据此建立共振瑞利散射法测定牛奶中CIP残留量的新方法。在优化的实验条件下,CIP浓度线性范围和检出限分别为3.3 ~ 6.2×103μg·L-1和0.96μg·L-1。该方法操作简单,灵敏度高。应用于牛奶样品中CIP残留量测定,结果满意。据此,建立了一种测定牛奶中CIP残留量的新方法。