基于近红外特征脂肪酸的掺假芝麻油的鉴别

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食用油在人们的膳食生活中起着重要的作用,因其种类不同,脂肪酸的组成不同,营养价值也不同,对于油脂品质有重要的影响。近年来食用油的掺假现象日趋严重,尤其是价格相对昂贵的芝麻油。芝麻油具有很高的营养价值,由于其掺假现象历来就存在,需要一种快速测定植物油主要成分含量的分析技术。近红外光谱技术以其快速、无损、方便等优点,已广泛应用于食品工业、石油化工、制药工业等领域,包括油脂营养成分的研究。将统计学、数学、计算机科学三门学科组合在一起就形成了化学计量学。化学计量学在近红外光谱技术的定性和定量分析中起着重要的作用,是掺伪检测解决问题的基础。本文以掺假芝麻油中主要变化的脂肪酸为检测目标,展开了近红外光谱定量分析的研究,从参数的选择、异常样品的剔除和近红外分析模型的建立条件的选择方面进行了探讨。1.分析了食用植物油中脂肪酸的检测方法,探讨了色谱法、红外光谱法的检测原理,确定本论文各指标的检测方法。2.研究了芝麻油中掺入大豆油、花生油、棉籽油的油样应用近红外光谱技术建立了测定四种脂肪酸含量的方法。通过对最佳光谱波数段、最优的光谱预处理方法进行优化后的校正模型结合偏最小二乘法(PLS)分别建立定量分析校正模型,并以气相色谱法测定的脂肪酸含量作为化学值,定标集样品数为122,检验集样品数为38,试验结果表明:(1)掺假芝麻油油样的亚麻酸(C18:3)、花生酸(C20:0)、木焦油酸(C24:0)和肉豆蔻酸(C14:0)对近红外有特异吸收。(2)分别建立了4种脂肪酸含量的模型,通过对模型进行优化,定标集样品的化学值与近红外的预测值的相关系数(R2)分别为R2(C18:3)=0.989,R2(C20:0)=0.995,R2(C24:0)=0.993,R2(C14:0)=0.996。验证集样品的化学值与近红外的预测值的相关系数分别为0.981、0.984、0.949、0.956。(3)通过验证试验,结果表明所建模型能较好的检测混合油样中脂肪酸的含量,四种脂肪酸含量的预测平均相对误差依次为7.7%、6.2%、4.9%、6.8%。3.配置掺有大豆油、花生油和棉籽油的掺假芝麻油四元体系,并对其掺伪含量进行定量测定,建立了大豆油、花生油和棉籽油含量的PLS模型,大豆油、花生油和棉籽油含量PLS定量校正模型的相关系数分别为0.951、0.960、0.933,交互验证校正标准差分别为0.401、0.379、0.564。由这两个指标可以看出,模型的相关性不够高,定量测量有待进一步提高。
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