【摘 要】
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以氯苯甲酸是一种重要的精细化工产品，广泛用于有机合成中间体、农药、医药、防腐剂、染料和发光材料等.因此，研究对氯苯甲酸的制备及其相关异构体的测定方法具有很重要的理论
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以氯苯甲酸是一种重要的精细化工产品，广泛用于有机合成中间体、农药、医药、防腐剂、染料和发光材料等.因此，研究对氯苯甲酸的制备及其相关异构体的测定方法具有很重要的理论意义和实用价值.该文研究了以混合氯甲苯为原料，异羟肟酸金属络合物为均相催化剂，空气为氧源的对氯苯甲酸的制备反应，在140℃常压反应约9小时，对氯甲苯的转化率达65﹪，收率达77.2﹪，产物经气相色谱分析，未检测出邻、间氯苯甲酸，对氯苯甲酸的纯度达87.7﹪.同时，还考察了不同反应温度，不同空气流速，不同催化助剂对反应的影响.为了研究混合氯甲苯的均相催化氧过程，快速有效地测定氧化产物及其分布，该文分别建立了测定氯甲苯异构体和氯代苯甲酸异构体的气相色谱分析方法.在PEG-20M毛细管柱上，通过直接进样，邻、间、对氯甲苯混合物得到了很好的分离.采用内标法定量，定量结果令人满意，回收率达94﹪以上，变异系数小于6﹪.在HP-5毛细管柱上，采用甲酯衍生化法，使邻、间、对氯苯甲酸的甲酯化衍生物得到良好的分离.采用内标法定量，能准确测定混和氯甲苯氯化过程中的氯代苯甲酸异构体的含量，回收率达92﹪以上，变异系数小于3.6﹪.
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