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本论文简述了锑掺杂氧化锡(简称ATO)纳米粉体的特性、团聚体的起因与消除、导电机理、制备方法及其应用领域。对制备ATO粉体的方法进行了改进,并考察了各因素对ATO纳米粉体粒径和电阻率的影响。本论文研究的内容和所得成果如下:
(1)以SnCl4·5H2O和SbCl3为原料,NH3为共沉淀剂,在表面活性剂存在下,通过室温固相法制备ATO前驱体,经煅烧后得到ATO纳米粉体。研究了掺锑量、煅烧温度和煅烧时间三因素对粉体性能的影响,探讨了部分防团聚的方法及其对ATO粉体性能的影响,实验结果表明,制备ATO的最佳工艺条件为:掺锑量为12.3%、煅烧温度为600℃、煅烧时间为2h,并在此条件下,以司班-80作为表面活性剂,用无水乙醇分散脱水,于87℃干燥前驱体时,所得ATO粉体的性能较好,其电阻率最低,可达3.36Ω·cm。
(2)以SnCl4·5H2O和SbCl3为原料,NH4HCO3为沉淀剂,采用化学共沉淀法制备ATO纳米粉体,通过正交实验法研究了掺锑量、盐酸浓度及滴加时间三因素对产品性能的影响。通过极差分析,得出三因素在实验范围内的最佳工艺条件,即掺锑量为12.3%、盐酸浓度为2.5mol.L-1、滴加时间为60min。在此条件下,进一步考察了分散剂、分散剂用量、滴加方式以及反应pH值等单因素对ATO粉体性能的影响,结果表明:在偏磷酸钠用量为0.3g、pH值在2~4之间时,采用共滴定法制得的ATO粉体性能较好,其电阻率可达4.5Ω·cm。
(3)运用傅立叶红外吸收光谱(IR)、X-射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、比表面仪(BET)测试方法分别对两种不同制备方法制得的ATO粉体进行了表征,确定了它们的平均粒径。结果表明,两种方法制备的ATO粉体颗粒均较小,且粒度均匀,粒径在10nm左右。虽然两种方法制备的ATO粉体的粒径均较小,但是采用室温固相法,更有利于Sb3+和Sn4+的沉淀,而且制得的ATO纳米粉体的导电性更好;另外,由于室温固相法使用的设备简单、易于操作,且成本低、污染小,因而用此方法来制备ATO粉体更有应用价值。