农药是保障农业高效生产的重要手段。然而,当前农药乱用和滥用事件濒发,易导致农药在农产品和环境中残留,对农产品安全和生态环境等产生严重威胁。因此,简便和高效的农药检测技术是农业安全生产、人类健康和环境可持续发展的重要保证。基于纳米材料的生物与化学传感器具有快速和灵敏等特点,已成为最富前景的农药残留检测手段之一。然而,纳米材料（NM）常以粉末或溶液状态被应用,不仅不便于操作,其状态、性能也易受环境等干扰而影响传感器性能,是当前这类传感器制备和应用过程中的瓶颈问题。本论文针对农药简便和高效检测难题,选取典型的有机磷农药（OPs）为检测目标,提出以NM宏观组装技术开发多功能复合体器件的思路,从复合与作用机制、功能基元和载体三个方面开展研究,制备了系列纳米材料宏观复合体（NMMC）并阐明了其复合和功能协同响应机制。研制的三类NMMC基传感器,显著提升了传感器的快速性、简便性和灵敏度,应用于大米等农产品中OPs残留的检测效果满意。具体研究内容包括以下四个方面:（1）仿生理凝血的纤维蛋白-纳米材料复合水凝胶的制备方法。首先从实现NMMC中各基元的高度集成化以提升性能的角度出发,借鉴并利用生理凝血中纤维蛋白（Fibrin）及其形成过程的高负载特性,开发了Fibrin-NM CH（复合水凝胶）的快速、简便制备方法。该方法对不同种类/尺寸/性质的NM基元均有强的复合能力,所得CH呈三维多孔网格结构。此外,该方法可被用于基底表面Fibrin-r GO（还原氧化石墨烯）CF（复合膜）的原位制备。得益于Fibrin与r GO的集成与协同效应,Fibrin-r GO CF展现了优异的导电性(26.9 S m-1),和对多种不同类型/性质基底稳定的粘附能力,为开发高度集成化、高性能的NMMC基电化学传感器奠定基础。（2）纤维蛋白-石墨烯基复合膜基电化学传感器。基于（1）开发的NMMC制备方法,构建了Fibrin-r GO CF基电化学传感平台。首先通过r GO、Pt NPs（铂纳米颗粒）协同催化过氧化氢电化学氧化,和葡萄糖氧化酶（GOx）-r GO-Pt NPs级联催化葡萄糖氧化分解两个经典模型,验证了Fibrin-r GO CF基平台具有高电化学活性、高负载能力和稳定性,以及用于协同、级联催化体系的潜能。基于此,构建了基于Fibrin-r GO-ACh E（乙酰胆碱酯酶）CF的电化学传感器。该传感器中Fibrin、ACh E与r GO协同工作,既协同高效负载ACh E,又级联催化放大电流响应信号,实现了对氧磷的灵敏、快速和可靠检测,LDR为0.5-15μg L-1和15-37.5μg L-1,LOD为0.2μg L-1,优于大部分同类传感器。相比常规传感器需要多步固定和多器件同步工作的复合及响应机制,该技术在集成度、简便性和检测性能方面具有显著优势。（3）纤维蛋白/金属有机框架复合海绵基荧光传感器。为避免（2）中因使用价格昂贵且易失活的ACh E,导致传感器成本高和实用性差等难题,制备了对甲基对硫磷（m-PT）响应的荧光金属有机框架（MOFs）纳米探针（Zr-LMOFs）,实现了m-PT的灵敏和低成本检测,LDR为25-1500μg L-1,LOD为3.15μg L-1。而后,基于（1）的复合机制与特点,利用Fibrin为连接剂,将Zr-LMOFs负载于三聚氰胺海绵（MS）构建了Zr/F/MS基荧光传感器。该传感器检测m-PT的LDR为100-2000μg L-1,LOD为5.35μg L-1,具有对其他四种OPs、两种非OPs及两种无机离子的抗干扰检测能力,实际大米样品加标回收率为95.1-107.5%。此外,Zr/F/MS能在模拟的非中性溶液、含少量有机萃取剂的农产品前处理样本以及高温环境中保持正常检测功能,不仅改善了Zr-MOFs粉体的实用性,且相比常规ACh E基传感器要求严格的使用和储存环境,Zr/F/MS展现了显著提升的实际应用潜力。（4）金属有机框架-石墨烯复合膜基传感器。新型MOFs基元展现了诱人前景,但其复合/器件化构建MOFs-NMMC基传感器的过程一般步骤较多、耗时长、原料与能源消耗大（如（3））,导致传感器制造成本高,重现性有待提高。针对该瓶颈问题,利用NMMC中基底与基元间的复合协同机制,开发了基于局域焦耳热加速的MOFs-NMMC制备方法,实现了MOFs/G（石墨烯）CF的高效制备。首先以典型HKUST-1/G CF为研究模型,探究了该制备方法的过程、影响因素和机理,与常规相比,该方法耗时缩短至少4个数量级（少于1 s）,所需原料用量可下降2个数量级,因而大幅度提高了传感器的构建效率,降低了制造成本。基于该法制备的Zr-LMOFs/G基传感器负载Zr-LMOFs稳定,检测m-PT的LDR为100-1000μg L-1,LOD为11.3μg L-1。MOFs/G CF基传感器具有显著的多功能性、可拓展性和简便性,在便携式、高通量检测领域展现了应用前景。