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二硫化钼（MoS2）属于六方晶系，具有类似石墨的层状结构，因而易被滑移而显示出较低的摩擦系数，可作为润滑材料应用于机械、电子等领域。与普通尺寸的MoS2相比，纳米MoS2由于纳米尺寸效应，具有更优越的性能。尤其在摩擦材料表面的附着性、覆盖程度、抗磨、减摩性能等均比普通尺寸MoS2有明显提高，在润滑材料领域具有广阔的应用前景；此外，又因其具有良好的光、电、催化等性能以及其他润滑材料所不及的抗压性能，因而，备受科研工作者的青睐。纳米MoS2的制备合成是其应用的基础，遴选适当的硫源和还原剂以及合成工艺，并在制备中通过添加剂的静电效应和空间位阻效应来防止纳米MoS2团聚并对形貌和粒径进行控制，使其充分发挥其优良性能，具有重要的意义。本研究在水热反应釜中采用水热合成法，控制PH=16，温度为160℃240℃条件下，以仲钼酸铵(（NH4）6Mo7O24.4H2O)为钼源，分别以硫脲（CS（NH2）2）和硫代乙酰胺（CH3CSNH2）为硫源和还原剂，进行了MoS2制备研究。采用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、能谱分析仪（EDS）以及X射线光电子能谱（XPS）对不同条件下合成的MoS2进行了分析表征。探讨不同体系下的钼硫摩尔比，反应体系水溶液酸度、反应温度、反应时间对产物结晶度和纯度以及形貌的影响规律，并在最佳实验条件下加入不同表面活性剂—CTAB、SDBS以及PVP，研究其对抑制粒子团聚和塑造粒子微观形貌的影响规律及影响机制。两个反应体系中均制备出了结晶度良好粒径在100nm200nm左右高纯度的MoS2纳米球。研究发现，以硫脲为硫源和还原剂体系中，合成高纯度高结晶度球状纳米MoS2的最佳条件为：钼硫摩尔比为1:4、反应水溶液体系的PH=2、反应温度为220℃反应24h；在以硫代乙酰胺为硫源和还原剂的反应体系中，合成MoS2的最佳条件为：钼硫摩尔比为1:2、反应水溶液体系的PH=6、反应温度为220℃反应24h；此外，两个体系中不同表面活性剂对粒子的形貌的修饰和团聚的控制都起到一定的积极作用，同时也在一定程度上阻碍了MoS2层状堆垛结构的形成；以硫脲为硫源和还原剂体系下，CTAB对粒子的分散形貌的完整程度强于SDBS和PVP;而在以硫代乙酰胺为硫源和还原剂的体系下，CTAB和PVP对粒子的分散能力均较好。该体系下，由于空间位阻效应的影响，PVP对形貌的控制上要强于CTAB，生成了粒度在100nm左右的结晶良好的微球。本研究为合成小粒径的纳米MoS2提供了一种新途径—反应釜中采用水热法，以仲钼酸铵为钼源，硫代乙酰胺为硫源和还原剂，PVP为分散剂，钼硫摩尔比为1:2， PH=6，温度为180-240℃下反应18-24h，可以制备出100nm左右的高分散度的MoS2微球，且产物纯度和结晶度都较高。