表面增强拉曼光谱（SERS）由于具有极高的灵敏度，在分析化学、表面化学等领域得到了广泛的关注和应用，其中具有优良SERS效应的基底制备一直是该领域研究的热点之一。金属电极以及金属溶胶作为最常见的两种SERS基底，各有利弊。金属电极具有较强的SERS增强作用，但是前处理需要打磨抛光，随后进行粗糙化处理，步骤繁琐；金属溶胶制备方法简单，但合成条件不易控制，重现性较差，尤其在加入探针分子后易发生团聚，不稳定。薄膜基底的制备方法五花八门：有模板法，自组装法，电化学法，平版印刷法，离子喷射法，激光烧蚀法等等。有些制备方法需要昂贵的仪器，实验条件苛刻，其中自组装以及电化学方法简单、方便。本文基于自组装、电化学两种技术制备了三种不同的薄膜基底：（1）植酸介质中ITO表面生长稳定均匀、具有SERS活性的纳米金薄膜。植酸（PA）是一种来源于谷物的天然绿色有机物，无毒、无污染，价格低廉，常用作食品添加剂、金属离子螯合剂，其分子结构中含有六个非共平面的磷酸酯键。本工作中，采用种子生长法，植酸首先作为桥连剂将金种子均匀的连接在ITO玻璃上得到均匀的表面，然后植酸又作为还原剂在吸附有金种子的ITO表面还原氯金酸制备纳米金薄膜。经过SERS表征优化，得到了最佳的生长时间与温度，该基底对不同的探针分子都有良好的增强作用，相对标准偏差（R.S.D）在2.8%左右，常温放置两个月后信号强度为原来的80%，具有优良的通用性、均匀性、稳定性。（2）利用电沉积循环伏安技术，制备花状、高SERS灵敏度的Au@R6G复合纳米薄膜。电沉积技术，方便、简单，易于控制，重现性好。本工作将探针分子R6G与HAuCl4混合共同电沉积，比起传统的先制备好金膜，再覆盖探针分子此类方法，避免了覆盖探针分子这一步，更为快捷、省时。通过SERS表征发现，共沉积得到的Au@R6G复合薄膜具有更强的SERS信号，比传统方法提高了一个数量级，对于R6G的SERS检测限可以达到10-10M，且具有较好的稳定性、均匀性、重现性。（3）DVD光盘表面Ag@Au复合膜的制备及SERS效应研究。DVD光盘内部含有金银反射层，一道道凹槽结构，利用电化学技术将金银反射层粗糙化，得到轨道式簇状形貌的Ag@Au复合膜。经SERS表征发现该基底对不同的分子都有很强的SERS信号，具有一定的通用性，是一个优良的基底，相对标准偏差（R.S.D）在7%左右，该SERS基底拥有原料价格低廉、制备简单、适合大量生产等优点，可以作为一次性即抛型电极使用。