我国是养蜂大国,蜂产品作为人们日常极为重要的食药两用保健品,内需和外销量与日俱增。随之而来的蜂产品安全问题受到了关注,尤其是抗生素和激素等兽药残留已经成为影响蜂产品质量安全的最重要因素之—。兽药残留不但危害着人类的健康,还会破坏生态环境。因此,我国政府十分重视对蜂产品中兽药残留实施严格的计划监控。目前,有不少关于蜂产品中兽药残留检测方法的研究报道,但关于糖皮质激素残留检测的方法研究较少,因此建立一种简便、快速、准确的方法具有重要意义。本研究选取了蜂蜜和蜂王浆为研究对象,建立了相应的液相色谱-串联质谱的检测方法。主要内容如下:1.采用液相色谱-串联质谱在多反应监测模式下测定蜂蜜中7种糖皮质激素残留。试样中加入pH5.2的乙酸铵缓冲盐溶液和β-葡萄糖醛酸甙酶/芳基硫酸酯酶,37℃恒温箱中放置16h。乙酸乙酯提取,经HLB柱净化,液相色谱-串联质谱仪检测。方法在Oμg/kg～20μg/kg范围内具有良好的线性关系。实验中添加水平为2.5、5和1Oμg/kg时,回收率范围为78.2%～92.3%;相对标准偏差小于12.8%;方法检出限(LOQ)均为2.5μg/kg。2.采用液相色谱-串联质谱在多反应监测模式下测定蜂王浆中7种糖皮质激素残留。试样中加入pH5.2的乙酸铵缓冲盐溶液和β-葡萄糖醛酸甙酶/芳基硫酸酯酶,37℃恒温箱中放置16h。甲醇超声提取,去除部分蛋白质,依次经HLB柱和氨基柱净化,液相色谱-串联质谱仪检测。方法在Oμg/kg～80μg/kg范围内具有良好的线性关系。实验中添加水平为10、20和40μg/kg时,回收率范围为84.7%～100%;相对标准偏差小于9.9%;方法检出限(LOQ)均为10μg/kg。