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氢能源被认为是最有应用前景的洁净能源近年来备受关注。电解水制氢是获取高纯氢最有效的途径,但这需要高活性且便宜的催化剂。以铂为代表的贵金属是电解水析氢活性最高的材料,但铂材料来源稀少、价格昂贵,这严重阻碍其大规模地推广和使用。过渡金属及其化合物被认为是能替代铂基材料的理想替代品,如过渡金属及其磷化物、硫化物等。虽然非铂电解水析氢材料研究众多,但其活性离铂基材料还存在不小的距离。因此,现阶段,在过渡金属及其化合物基础上,添加少量的铂,以大幅度提高其析氢催化活性,是一种可行的途径。本文通过球磨法制备MoS2/C复合材料作为析氢电催化材料的载体。以MoS2/C为基体,通过水热法制备Ni-MoS2/C、Ni2P-MoS2/C复合材料,在此基础上负载少量的铂,制备低含铂量的Pt-MoS2/C、Pt-Ni-MoS2/C析氢电催化剂。测定MoS2/C、Ni-MoS2/C、Ni2P-MoS2/C、Pt-MoS2/C以及Pt-Ni-MoS2/C材料的结构和电化学性能。所得主要研究结果如下:（1）以氯化镍为镍源,红磷为磷源,钼酸钠为钼源,硫脲为硫源,葡萄糖为碳源,氯化钠为模板,通过简单的球磨法和水热法制备了 Ni2P-MoS2/C复合材料。Ni2P-MoS2/C为纳米片状结构,Ni2P较均匀的分布在纳米片上,粒径为100 nm左右。以0.5 mol·L-1的H2S04作为电解液进行电化学测试,Ni2P-MoS2/C的析氢起峰过电位为150 mV,比MoS2/C的 367 mV 和 Ni2P 的 258 mV 低。在 0.2 V 的过电位下,MoS2/C,Ni2P和 Ni2P-MoS2/C 析氢材料的析氢电流密度分别为0.4 mA·cm-2、2.4mA·cm-2和2.8 mA·cm-2。Ni2P和Ni2P-MoS2/C的Tafel曲线的斜率为分别为342 mV·dec-1和304 mV·dec-1。0.4 V的恒电位1000 s 后,MoS2/C、Ni2P 和 Ni2P-MoS2/C 材料的电流分别为 0.25 mA、0.38 mA 和 0.92 mA。Ni2P-MoS2/C较高的电化学活性来源于Ni2P能有效地分散在纳米片状MoS2/C基体材料中,解决了 Ni2P的团聚现象。同时,Ni和Mo之间存在相互作用,暴露更多的Mo活性位,产生更多催化位点,从而发挥出较高的析氢催化活性。（2）以葡萄糖为碳源,钼酸钠为钼源,硫脲为硫源,氯化钠为模板,采用简单的球磨的方法制备了超低Pt附载的Pt-MoS2/C复合材料。氯化钠作为软模板,合成MoS2/C复合材料。以H2PtCl6·6H2O为铂源,通过简单水热还原反应,将Pt附载在MoS2/C纳米片上,制成Pt-MoS2/C复合材料。微量Pt呈颗粒状分散在MoS2/C纳米片上,Pt-MoS2/C复合材料中Pt含量为1.53%。在0.5 mol·L-1的H2SO4条件下,Pt-MoS2/C复合材料的析氢过起峰过电位为38 mV,远远低于MoS2/C基体材料的 367 mV。在0.2 V的过电位下,MoS2/C和Pt-MoS2/C 对应的析氢电流密度分别为 0.4 mA·cm-2和 59 mA·cm-2。MoS2/C 和 Pt-MoS2/C的 Tafel 曲线的斜率分别为 242.6 mV.dec-1 和 204.8 mV·dec-1。0.4 V恒电位 1000 s 后,MoS2/C和Pt-MoS2/C的析氢电流分别为0.25 mA和72 mA。MoS2/C和Pt-MoS2/C的电荷转移电阻分别为13.12 Ω·cm-2和1.253 Ω·cm-2。良好的析氢电化学性能来自于Pt呈颗粒分散在MoS2/C纳米片上,最大限度地发挥了 Pt的催化活性。此外,Pt的加入使MoS2暴露出更多的Mo活性位,最终使Pt-MoS2/C复合材料表现出极高的析氢电化学活性。（3）以葡萄糖为碳源,钼酸钠为钼源,硫脲为硫源,氯化镍为镍源,氯化钠为模板,经过球磨和热处理得到Ni-MoS2/C复合材料。再通过水热还原法制备Pt-Ni-MoS2/C复合材料。Pt-Ni-MoS2/C呈现出纳米片状结构,Ni颗粒零散分布在MoS2/C纳米片上,Pt则镶嵌在 Ni 颗粒中。Pt-Ni-MoS2/C 中 Pt 含量为 1.32%。在 0.5 mol·L-1 的 H2S04酸下,Ni-MoS2/C和Pt-Ni-MoS2/C复合材料的析氢起峰过电位分别为160 mV和10 mV,在0.2 V的电位下,Ni-MoS2/C和Pt-Ni-MoS2/C复合材料对应的析氢电流密度分别为3 mA·cm-2和108 mA·cm-2。Ni-MoS2/C和Pt-Ni-MoS2/C复合材料的Tafel曲线的斜率分别为369 mV·dec-1和344 mV·dec-1。0.4 V 恒电位 1000 s 后,MoS2/C、Ni-MoS2/C 和 Pt-Ni-MoS2/C 三种材料的电流分别为0.25 mA、0.3 mA和20 mA。Pt-Ni-MoS2/C复合材料表现出高析氢催化活性的原因在于Pt高度分散在Ni颗粒中,使Pt的催化活性得以充分发挥。其次,Pt的加入改变了MoS2和Ni的电子结构,最终提高了 Pt-Ni-MoS2/C的析氢催化活性。