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本文合成了四种新的多吡啶芳香酰腙配体：2—吡啶甲醛异烟酸酰腙，2—吡啶甲醛呋喃甲酰腙，4，5-二氮芴-9-酮异烟酸甲酰腙，4，5-二氮芴-9-酮-2-喹啉甲酰腙。并按文献方法合成了4，5-二氮-9-芴酮和Lawesson试剂，以及它们的衍生物。用以上配体和4，4’-联吡啶、2，2’-联吡啶、2-吡啶甲酸等，合成培养得到11个新的配合物的单晶。它们分别是：1．[Zn（dafo）2（H2O）2]（NO3）2，2．[Y（bpy）2]．（NO3）3，3．[Ni（Hsal）2（Py）2]n，4．[Zn（4，4-bpy）（CH3COO）（NO3）]n 5．[Cu（C6H4O2）2]．H2O，6．[Ni(C11H9O2N3)2SO4]（H2O）6 7．[Pb(C12H9N4O3)（CH3COO）]，8．[Cu2(C12H9N4O)2（Cl）2（H2O）6]n，9．[Y（HL）4（H2O）4]·（NO3-）3·（CH3OH）6，10．[Ni（L）2（Py）2]．（H2O）2，11．[Ni(C8H10PS2)2]。它们的晶体结构由单晶X射线衍射进行了确定。 配合物1—5是多吡啶配合物。配合物1，2中4，5-二氮-9-芴酮和2，2’-联吡啶作为多吡啶螯合配体，与金属离子形成螯合物。配合物1中硝酸根作为桥联阴离子，通过氢键使化合物呈一维链状超分子，由于化合物中既存在分子内氢键又存在分子间氢键，又使一维链状结构的超分子紧密堆积在一起形成一种二维层状结构。配合物3—5中4，4’-联吡啶、2-吡啶甲酸、水杨酸作为桥联配体，形成了三个配位聚合物。配合物3中吡啶环之间，以及水杨酸的苯环之间都有π-π堆积作用。桥联配体的水杨酸根上未参与配位的羧基氧与相邻结构单元中吡啶对位的氢有氢键作用，这也有利于配合物形成二维网络结构。配合物4中4，4’-联吡啶作为双齿桥联配体，使配合物呈线性一维链。而醋酸根是以羧基为双齿配体，又使配合物形成二维网状的结构。相邻两个结构单元中的4，4’-联吡啶是平行的，配合物中有较强的π-π堆积作用。配合物5中，2-吡啶甲酸作为三齿配体，通过羧基桥联，使其形成配位聚合物。 配合物6—10是多吡啶酰腙配合物。配合物6中，2—吡啶甲醛呋喃甲酰腙作为三齿配体以酮式参与配位。相邻分子间的2—吡啶甲醛呋喃甲酰腙中的两个呋喃环互相平行，两个吡啶环也互相平行，它们之间的平均距离分别为3.5247，3.7852。配合物中有较强的分子间π-π堆积作用。配合物中有分子内和分子间氢键两种氢键。由于π-π堆积和氢键的作用，使配合物形成二维层状结构。配合郑州大学硕士学位论文物7一8中，2一毗睫甲醛异烟酸酞踪分别作为三齿配体和四齿配体以烯醇式参与配位。配合物7中有较强的咬演堆积作用。而配体中异烟酸酞脐毗陡环上的氮没有参与配位。但在配合物8中异烟酸酞脐毗睫环上的氮参与配位，使其形成配位聚合物，由于铜离子和氯离子之间的分子间作用力，又使配合物形成二维网状结构。配合物9一10是4，5一二氮菊一9一酮的两个酞踪的配合物。其中4，5一二氮菊一9-酮异烟酸甲酞踪作为单齿配体以酮式参与配位，而4，5一二氮菊一9一酮一2一哇琳甲酞膝作为双齿配体以烯醇式参与配位。配合物9中分子内，分子间都有较强的，优堆积作用，这是比较少见的。配合物10中相邻分子间的菊酮环和菊酮环以及哇琳环三者互相平行，菊酮环之间有强的二一二堆积作用。配合物9一10中配体的荀酮环上的二个氮都没有参与配位。 本文利用Lawesson试剂和带有双氨基的底物反应，制得三个氮磷硫杂环配体，通过元素分析，‘H NMR，单晶x射线衍射等方法进行了表征。用uwesson试剂在乙醇中通过磷酞化反应，与NIC12.6HZo生成配合物11【Ni（CsHI。pSZ）2]，并培养得到它得单晶，通过单晶x射线衍射法对它得结构进行了分析。Ni2+和配体提供的四个配位S原子构成四边形结构。配合物中相邻分子中的苯环相互平行，但两者之间距离较远。 本文对配合物1一n的红外光谱进行了研究，结果同它们的晶体结构相一致。此外，对一些配合物的热化学性质以及配合物6和8的电化学性质和磁性也进一步做了研究。