【摘 要】
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乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯(AAEM)是一种重要的甲基丙烯酸单体,可以与胺和肼反应,使其成为自交联、室温固化丙烯酸乳液的理想单体。本文以甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)和乙酰乙酸乙
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乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯(AAEM)是一种重要的甲基丙烯酸单体,可以与胺和肼反应,使其成为自交联、室温固化丙烯酸乳液的理想单体。本文以甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)和乙酰乙酸乙酯(AAA)为原料,固体酸为催化剂,ZJ705为阻聚剂,通过酯交换反应,对AAEM的合成工艺进行了研究。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、原料摩尔比等因素对反应结果的影响。确定较佳的反应条件为:n (AAA):n (HEMA)=3:1,反应温度130℃,反应时间3 h,催化剂的用量4.5%(HEMAwt%),阻聚剂的用量0.3%(HEMAwt%)。在上述条件下,产品收率达93%以上,含量达97%以上,采用FT-IR和1H NMR等技术手段对产品结构进行了表征。双丙酮丙烯酰胺(简称DAAM)是一种重要的精细化工产品,作为一种新型的乙烯基功能单体,极易与其他乙烯基单体发生共聚、交联和接枝等反应,被广泛用于涂料、胶黏剂、环氧树脂固化剂、纺织助剂、感光树脂助剂和医疗卫生等领域。本文介绍了DAAM的用途、应用前景、研究现状及合成提取工艺路线,对四种合成路线的优缺点作出了分析,重点讨论了以丙酮和丙烯腈为原料合成路线,并对其工艺条件进行了优化,得到较佳工艺条件为:n(丙酮):n(丙烯腈):n(浓硫酸)=2.4:1:2.4,反应温度55℃,反应时间5 h,阻聚剂的用量0.5%(丙酮wt%)。DAAM产品分离纯化一直是个难题,本文对中和工艺、水萃取工艺、盐析工艺、碱洗工艺、结晶工艺分别进行了研究,获得了比较理想的DAAM纯化工艺参数。在此条件下,产品的熔点54~56℃,总收率65%以上,纯度达到99.3%以上,采用FT-IR、1H NMR等技术手段对产品结构进行了表征。
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