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模板法具有直接、简单、高效等优点，使用模板法来制备中空结构微纳米材料是制备中空稀土发光材料的一种有效方法。因此在化学制备和合成新的功能材料方面，模板法将会有更加广阔的应用前景。本论文通过采用聚合物(PS或MF)作为模板并结合水热法来制备中空稀土发光微球，分别对形貌控制合成和荧光性能进行了系统全面的研究，并得到了预期的实验结果。主要研究结果总结如下： 成功地利用聚合物微球作为模板再通过煅烧大规模制备出了中空Y2O3:Tb3+微球，其XRD中的峰值与纯的立方相的Y2O3一致。透射电子显微镜和扫描电子显微镜图像表明，空心微球的平均直径约1.3μm，壳层的厚度约50nm。在紫外光激发下，产物在544nm发射出强的绿色荧光。最佳的Tb3+掺杂浓度为3％(摩尔浓度)，它具有最高的荧光强度。这个研究还表明，800℃煅烧温度可以得到较高的发光效率。 利用PS/Y(OH)CO3:Eu3+作为前驱体成功地制备出了中空YPO4:Eu3+微球。整个过程主要是由水热反应和煅烧组成。用YPO4:Eu3+中空微球的特征通过XRD、SEM、TEM、PL等进行了表征。对其形成机理也进行了分析。获得的中空YPO4:Eu3+微球具有较高的化学稳定性和发光性能，因此在细胞生物学、药物释放和诊断有潜在的应用。 通过均相沉淀法并利用三聚氰胺甲醛树脂(MF)胶体微球作为模板，在无需热处理的条件下成功的制备出了中空YVO4:Eu3+微球。通过XRD、SEM、TEM、PL、荧光衰减等对产物的形成、形态及发光性能进行了表征。XRD结果表明，掺杂的样品具有较高的结晶性，并表明其为纯的四方相YVO4。在紫外光激发下，YVO4:Eu3+样品表现出强烈的红光。