纳米科学发展十几年来，纳米材料制备技术研究的一个重要方面就是对结构的控制，包括尺寸、形状、微结构等的控制，通过控制这些参数可以达到改变纳米材料性质的效果，获得特殊的性能，扩大及加强纳米材料的应用。 用微波法在乙二醇溶液中以硫脲为硫源制备了PbS树枝状纳米晶，所得到的树枝状PbS由六个枝干在空间组成，并且枝干上还生长有次级结构的纳米棒。研究了反应物浓度及反应时间对PbS纳米晶形貌的影响，探讨了PbS纳米晶生长的可能机理。另外还制备了球形的CdS、ZnS及放射状的Bi2S3，为微波法制备具有多层次结构的纳米材料作了进一步的探索。 以羧甲基纤维素为模板的方法，制备了CdS和ZnS纳米晶。研究了反应物浓度、硫源（硫代乙酰胺或硫脲）及不同的反应条件（水热法或室温下直接沉积）对生成CdS纳米粒子形貌的影响。论文还进一步讨论了不同量NaOH对ZnS形貌的影响，并初步探讨了羧甲基纤维素作为模板的机理。 纳米材料在某些应用中需要获得微图形薄膜，本文在探讨化学浴沉积制备CdSe薄膜的基础上，用微接触印刷的方法制备了图形化的CdSe薄膜。以PDMS为印章，十八烷基三氯硅烷/甲苯溶液为“墨水”，在玻璃基片上通过微接触印刷得到具有微图形的憎水性的单分子自组装膜，然后用化学浴沉积法将CdSe沉积到亲水性的玻璃表面，得到的薄膜图形清晰，表面致密，粒子分布均匀，并探讨了影响图形的因素。