钛酸铋钡压电陶瓷的制备工艺研究

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铋层状结构陶瓷是目前最具应用前景的无铅压电陶瓷体系之一,这种层状结构具有介电常数低、Curie温度高、压电性各向异性明显、损耗小、耐疲劳、烧结温度低等特点,在滤波器、能量转换及高温高频领域具有广泛的应用前景。但由于其自发极化转向受二维晶体结构特性的限制,故压电活性低。 为改善其压电性能,已经有人采用掺杂改性提高钛酸铋钡(BaBi4Ti4O15)压电陶瓷的性能,但在工艺改性方面研究甚少。本文通过模板晶粒定向技术(Templated grain growth, TGG)结合流延成型技术来提高其压电性能。该技术是依赖于定向排布晶种在细小集体粉体中的反应和优先生长实现的,其关键是制备出片状或棒状中间化合物模板。熔盐法(molten salt synthesis method, MSS)作为一种重要的粉体制备技术,可降低合成温度、缩短反应时间,同时还可以有效地控制晶粒尺寸和形状。 本文采用固相法和熔盐法(NaCl-KCl,Na2SO4-K2SO4为助熔剂)在850~1050℃合成了的BaBi4Ti4O15陶瓷粉体。XRD衍射分析表明,两种方法均可以合成纯的BaBi4Ti4O15陶瓷粉体,但熔盐法合成的粉体在(00l)晶面实现了定向生长。SEM扫描分析表明,熔盐法合成的粉体呈各向异性片状结构,以NaCl-KCl为助熔剂熔盐法合成的片状BaBi4Ti4O15粉体与采用Na2SO4-K2SO4为助熔剂相比较,晶粒尺寸增大,厚度减小,各向异性程度更加明显。随着温度的升高,生长各向异性程度减小。当盐含量与反应物之比小于1时,晶粒尺寸随盐含量增大而增大,当盐含量继续增大时,晶粒尺寸反而减小。 将熔盐法制得的粉体烧结成瓷,测定其烧结性能、介电性能,并与传统固相法制得的陶瓷相比较。结果表明:熔盐法制备BaBi4Ti4O15陶瓷样品与固相法相比(00l)晶面衍射峰明显增强,表明出明显的各向异性;且烧结温度降低,介电损耗降低,但介电常数也降低。 用熔盐法合成的粉体加入一些有机试剂配成流延成型的浆料,采用流延成型工艺制备出一定定向度的BaBi4Ti4O15陶瓷。并与固相法进行比较。结果如下:固相法制备的样品,没有择优取向,加入5wt%的模板制得的BaBi4Ti4O15陶瓷,已经表现出各向异性,(00l)晶面峰值有所增加,但不是很明显。随着模板含量的增加,各向异性程度也随之增加,当模板含量达到20wt%时取向度达到最大,经计算f=57.7%。
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