目前,生物质转化生成高附加值化学品已受到研究者广泛的关注,木质素磺酸盐含有大量芳香烃结构,但由于其化学结构复杂且稳定,不易高效的转化和利用。通过选择合适的催化剂,对木质素磺酸盐进行水热解聚,获得小分子酚类化合物。本论文采用两性金属氧化物Mn O₂作为催化剂,通过水热合成法制备不同晶型（α、δ、β、ε）微纳米尺度的二氧化锰。研究晶型转变影响因素如:水热温度、水热时间、n(Mn²⁺)/n（Mn O₄^-）、阴离子、溶剂、p H值和引入添加剂等条件对二氧化锰的晶型进行调控。通过XRD、SEM、FT-IR和XPS等表征手段分析氧化物的晶型和形貌。选取木质素磺酸钙为目标解聚物,考察水热解聚条件（水热温度、水热时间、m（Mn O₂）/m（CLS）比值）和二氧化锰的晶型对木质素磺酸钙解聚的效果。通过GC-MS、FT-IR和XPS等表征手段分析水热解聚后固相残渣和液相产物分布情况。本论文主要研究结果如下:（1）研究水热制备条件对二氧化锰的晶型和晶粒尺寸的影响。在100-140℃区间内为α型稳定相,在160-180℃区间内为β型稳定相;水热时间对二氧化锰的晶型无太大影响,与晶粒的尺寸有关;随着n(Mn²⁺)/n（Mn O₄^-）的值增大,产物的晶型由α型趋向于β型;Cl^-和NO₃^-对晶型无太大影响,而CO₃^2-和CH₃COO^-影响晶型结构,氧化物分别为δ型和α型;反应溶剂中添加小分子醇（如:乙醇、乙二醇）,使得样品由Mn O₂→Mn OOH;p H值在酸性条件下适宜Mn O₂的合成,在碱性条件下生成无定形Mn O₂。（2）在相同水热条件的反应体系中,引入不同种类的添加剂如:空间位阻剂、盐、小分子有机物等影响氧化物的晶型、晶粒尺寸和形貌生长。在空间位阻剂中,对产物尺寸作用影响次序依次为:SDBS>CTAB>BS-12>TWEEN-20;在不同盐中,对产物尺寸作用影响次序依次为:Na Cl>Na Br>NH₄Cl>KCl>CH₃COONa;在不同小分子有机物中,对产物尺寸作用影响次序依次为:EDTA>尿素>酒石酸>草酸>葡萄糖>柠檬酸。（3）不同晶型（α、δ、β、ε）的二氧化锰作为催化剂,在240℃、4 h和乙醇/水（65 vol.%乙醇）共溶剂中,木质素磺酸盐解聚转化率可达82-85%,ε-Mn O₂的解聚率为84.55%。液相产物中主要含有酚类、酯类、醇类等其他小分子化合物,其中酚类化合物的选择性最高,高达77.78%。通过液相产物分布研究,在水热解聚中可能发生的反应途径,主要包括脱烷基、脱羧基和脱甲氧基等反应。