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农药是防治病虫草鼠害的重要武器,也是稳定粮食生产的重要生产资料,但长期滥用和违规使用农药已经严重威胁到生态环境和人体健康,因此,发展一套快速灵敏、便捷可靠的农药残留检测方法已成为迫在眉睫的重要研究课题。电化学传感器凭借其快速灵敏、便捷可靠、成本低廉等众多优点成为农药残留现场检测的最有效手段之一。工作电极是电化学传感器的核心元件之一,但传统的玻碳电极、金属电极电催化活性低,选择性差、响应度低,已经远远不能满足人们对于农药残留的快速响应的检测需求。低维碳纳米材料具有结构独特,理化性能优异,比表面积大等优点,已表现出巨大的应用发展潜能;本论文拟结合低维纳米技术、电化学传感技术、分子印迹技术等有效手段,构建两种可靠、快速、灵敏的新型电化学传感器,建立基于甲基对硫磷、氯氰菊酯残留检测的电化学传感方法。基于以上研究思路,本论文研究内容如下（1）以MWCNTs为原材料,采用KMnO4氧化切割法制备了GONRs,借助红外光谱、拉曼光谱表征了GONRs的结构;运用多电位阶跃沉积法制得GONRs-GCE修饰电极,构建了GONRs-GCE电化学传感器。借助CV、SWV考察甲基对硫磷浓度、扫描速率和缓冲溶液pH值对传感器敏感度的影响,考察了传感器的稳定性和重现性。在最优测试条件下,甲基对硫磷浓度在3.0×10-71.0×10-6 mol/L和1.0×10-64.0×10-5 mol/L范围内与响应电流（i）呈良好线性关系,最低检测限为1.6×10-8 mol/L;实际样品检测回收率83.1%98.7%。该传感器制备方法简单、成本低廉、快速灵敏,有发展应用潜力。（2）采用滴涂法制备hBN-GCE修饰电极,电化学聚合法合成氯氰菊酯分子印迹聚合膜,借助Raman和SPM表征聚合膜的物相组成和表面结构。采用恒电位诱导法洗脱模板分子,差分脉冲伏安法评价传感器的灵敏度。在最优测试条件下,传感器响应电流变化值（Δi）与2.0×10-83.0×10-7 mol/L浓度范围内氯氰菊酯呈良好的线性关系,检测限低至8.5×10-9 mol/L,水样加标平均回收率在96.3%100.2%之间。该传感器制备简单,检测成本低廉、兼具良好的稳定性、选择性,具有良好应用前景。