PZT 95/5粉体的冲击波合成及烧结研究

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PZT基压电陶瓷材料具有性能优异、稳定、容易制造、价格低廉等优点,已被广泛应用于电子元器件中。而Zr/Ti摩尔比为95/5的锆钛酸铅压电陶瓷体系[Pb(Zr<,0.95>Ti<,0.05>)O<,3>,简称PZT95/5]因具有优异的压电、铁电性能一直是积极研究的方向之一。但是,目前PZT95/5体系的研究多数在较高温度(不低于1250℃)进行,不能满足更高性能需要。为此,对该体系的改性和烧结研究是很有必要的。本文采用冲击波技术对PZT95/5粉体进行冲击合成和活化改性,然后对烧结工艺过程进行优化设计,同时探讨其活化烧结机制,并进一步研究烧结工艺参数的影响。 首先,本研究中分析和设计了扩大样品处理量的柱面冲击波加载实验方案,确保样品安全回收;以ZrO<,2>、Pb<,2>O<,4>和TiO<,2>为原料,采用该装置合成了PZT95/5粉体,并用XRD、SEM、DSC-TG、FTIR及激光粒度仪等多种测试手段进行表征,研究了冲击波作用对粉体性能和烧结特性的影响。同时,采用正交试验法对冲击合成试样的烧结工艺进行了优化分析,其较优的制备工艺为:烧结温度1200℃,保温时间3h,烧结升温速率10℃/min,高温氧化处理温度△150℃,氧化处理时间0.5h。其次,对烧结过程中的一些现象和特性进行了简要阐述,并利用球模型推导的扩散机制的烧结方程获得PZT95/5陶瓷的烧结活化能,简要探讨了冲击合成样品在反应烧结过程中的热力学基础及动力学条件。结果表明,利用冲击波的高温高压作用可以合成纯钙钛矿相PZT95/5粉体,同时由于冲击波的活化作用和破碎作用,使粉体晶粒细化,并产生一定程度的晶格畸变,可显著改善陶瓷的烧结性能。该试样在1200℃无压烧结3h,陶瓷体致密度达到7.79g·cm<-3>,其烧结活化能由固相合成试样的242.57kJ·mol<-1>降低为115.12 kJ·mol<-1>。,起到活化烧结的目的。 另外,工艺对显微结构的形成很关键,而显微结构均匀性对电性能影响很大。因此我们讨论了成型工艺、烧结工艺包括烧结温度、保温时间及保护气氛对冲击合成制备的PZT95/5陶瓷试样显微结构和性能的影响,以探求获得最佳性能的优化工艺路线。 本研究将先进的冲击波技术运用于PZT95/5粉体的合成与改性,为探索制备高活性粉体和性能优良的压电陶瓷提供了新途径,对扩大冲击波技术的应用范围具有重要意义。
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