【摘 要】
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油品燃烧产生的硫化物是大气污染的主要来源,同时也严重危害人类的健康。在现行的国Ⅵ汽油标准中,要求油品含硫量在10 ppm以下。目前国内各大炼厂主要的脱硫工艺为加氢脱硫（HDS）,但加氢脱硫只能在苛刻的反应条件下才能实现油品深度脱硫。而以低共熔溶剂为萃取剂,并加入氧化剂组成的氧化脱硫（ODS）系统可以在温和的反应条件下对噻吩类硫化物保持较高的脱除率进而实现油品的深度脱硫。本文通过加热搅拌的方法合成了
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油品燃烧产生的硫化物是大气污染的主要来源,同时也严重危害人类的健康。在现行的国Ⅵ汽油标准中,要求油品含硫量在10 ppm以下。目前国内各大炼厂主要的脱硫工艺为加氢脱硫（HDS）,但加氢脱硫只能在苛刻的反应条件下才能实现油品深度脱硫。而以低共熔溶剂为萃取剂,并加入氧化剂组成的氧化脱硫（ODS）系统可以在温和的反应条件下对噻吩类硫化物保持较高的脱除率进而实现油品的深度脱硫。本文通过加热搅拌的方法合成了三种低共熔溶剂（DESs）,并将其应用于氧化脱硫实验。（1）以己内酰胺为氢键受体,乳酸为氢键供体,合成了乳酸型低共熔溶剂,通过傅里叶变换红外光谱和核磁共振波谱分析表征确定了己内酰胺和乳酸间的氢键作用。以二苯并噻吩（DBT）与正辛烷混合得到的模拟油为原料,以乳酸型低共熔溶剂为萃取剂和助催化剂、过氧化氢为氧化剂、钼酸铵为催化剂进行氧化脱硫实验,并对反应温度、n（H2O2）/n（DBT）、钼酸铵加入量、V(C6H11NO/C3H6O3)/V（oil）及硫化物类型对模拟油脱硫率的影响进行了考察,最终确定最佳反应条件:反应温度为70℃、反应时间为100 min、n（H2O2）/n（DBT）为6:1、钼酸铵质量浓度为4 mg/m L、V(C6H11NO/C3H6O3)/V（oil）为1:10。在最佳反应条件下,DBT模拟油、4,6-二甲基二苯并噻吩模拟油和苯并噻吩模拟油的脱硫率分别为100%,98%,78%。脱硫反应重复进行5次后,乳酸型低共熔溶剂的脱硫率仍可达到95%,具有较好的重复使用性能。（2）混合加热搅拌氯化胆碱和苯酚制备了苯酚基低共熔溶剂。通过傅里叶变换红外光谱和核磁共振波谱分析表征确定了苯酚基低共熔溶剂的氢键作用力,以苯酚基低共熔溶剂为萃取剂,过氧化氢为氧化剂,硫酸钛为催化剂氧化脱除模拟油中的DBT。考察了反应温度、剂油比、n（H2O2）/n（DBT）、硫酸钛加入量以及不同硫化物类型对脱硫率的影响。实验表明在剂油比为1:5,n（H2O2）/n（DBT）为6,硫酸钛用量为0.01 g,反应温度为40℃,反应时间180 min的最佳反应条件下脱硫率达到了98.2%。求得氧化脱硫系统表观活化能为41.9 KJ/mol。苯酚基低共熔溶剂在5次重复利用后,活性没有明显降低。研究了萃取-氧化脱硫机制,表明形成Ti的过氧化物和硫酸是具有较高脱硫活性的关键。（3）通过混合加热氯化胆碱和柠檬酸合成了柠檬酸型低共熔溶剂。以柠檬酸型低共熔溶剂为萃取剂,过硫酸氢钾溶液为氧化剂形成萃取-氧化脱硫系统。利用傅里叶变换红外光谱和核磁共振波谱对柠檬酸型低共熔溶剂进行分析,结果表明柠檬酸型低共熔溶剂结构稳定且已经形成氢键。实验考察了反应温度,柠檬酸型低共熔溶剂的配比以及水加入量,过硫酸氢钾溶液加入量对脱硫率的影响。结果表明:当低共熔溶剂配比为2:1时,在反应温度为30℃时2 h的反应时间内,先用1 m L柠檬酸型低共熔溶剂进行萃取0.5 h,再加入0.6 g过硫酸氢钾溶液进行氧化反应,系统对DBT脱除率可以达到98.8%,对4,6-二甲基二苯并噻吩和苯并噻吩的脱除率分别为98%和32%。对其进行动力学分析,得出该反应的表观活化能为56.5 KJ/mol。柠檬酸型低共熔溶剂在重复5次循环利用后,活性没有明显降低。
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