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以镍钼矿电弧熔炼得到的镍钼铁合金为原料,用石灰和碳酸钠作添加剂,对镍钼铁合金氧化焙烧.水浸提钼过程进行了研究,内容主要包括加钙碳酸钠焙烧-焙砂加水搅拌浸出-浸出液钼离子交换富集等。
镍钼铁合金加钙碳酸钠焙烧重点研究了添加剂用量、焙烧温度、焙烧时间对钼提取率的影响,同时还考察了焙烧过程杂质的行为。研究结果表明,50g镍钼铁合金粉末添加17g碳酸钠和10g工业石灰(CaO/Na2CO3摩尔比为0.75),700℃焙烧2h,钼的浸出率达97.5％。石灰的加入可使镍钼铁合金中的杂质P、As和Si转化成难溶性的Ca3(PO4)2、Ca3(AsO4)2及CaSiO3,从而减少了浸出液中杂质的含量。加钙氧化焙烧,杂质磷、砷、硅的浸出率分别为16.2％、18.1％和41.8％,不加钙氧化焙烧,杂质磷、砷、硅的浸出率分别高达65.1％、74.4％和81.0％。
镍钼铁合金经加钙碳酸钠氧化焙烧得到的焙砂采用加水搅拌浸出,实验研究了浸出温度、浸出时间、液固比对钼浸出率及杂质浸出率的影响。通过实验得出了最佳的浸出条件为焙砂按液固比3:1,100℃加水搅拌浸出2h并控制浸出液的pH在12-13之间。杂质磷、砷、硅主要以Ca3(PO4)2、Ca3(AsO4)2及CaSiO3等的形式留在渣相中。
采用大孔径弱碱性阴离子树脂D314吸附浸出液中的钼,负钼树脂用氨水解吸。在pH为3.5时,D314树脂对钼吸附效果良好,树脂对钼的吸附容量可达141.5mg/ml湿树脂。解吸液中Mo浓度最高可达到153g/L。实验发现,由于溶液中杂质含量较高,钼与磷、砷、硅形成的不是常见的12-杂多酸盐,而是一种特殊的杂多酸盐,这种杂多酸在离子交换过程能够被吸附。0.8M HCl能够将游离的磷、砷、硅化合物淋洗下来,而不能将杂多酸中的磷、砷、硅淋洗下来。