疾病标志物的早期检测对于疾病的临床诊断以及后续治疗具有极其重要的意义。光电化学（PEC）生物分析技术是近几年出现的一种新颖的,有前途的生物分子检测手段,PEC生物传感器采用光作为激发源,电信号作为输出检测信号,能够有效降低背景信号,具有灵敏度高,响应快,特异性强等优势。在PEC传感器的设计中,光电材料的确定尤为关键,具有优异性能的光电材料和较高的光电转换效率是提高生物传感器性能的关键因素。本论文主要以新型纳米复合材料的制备与合成为主要切入点,构建了一系列光电化学生物传感器用于疾病标志物的检测。主要研究内容如下:（1）以CuO-Cu2O纳米线阵列（CuO-Cu2O NWA/CM）作为工作电极,构建了一种简便、灵敏的自供电阴极PEC传感器用于前列腺特异性抗原（Prostate-specific antigen,PSA）的检测。直接生长在基底的CuO-Cu2O纳米线阵列具有高比表面积和丰富的活性位点,保证了其具有较高的光催化效率。除此之外,CuO-Cu2O纳米线阵列是一种异质结构,其混合带隙较窄,具有较宽的吸收带,能够有效的抑制电子/空穴复合,因此其具有较高的光电转换效率。实验结果表明,该传感器响应速度快,线性范围广,稳定性高,灵敏度高,检出限为3 pg/m L,具有较高稳定性和特异性。本文提出的CuO-Cu2O NWA/CM是一种很有前途的光敏材料,可用于制备高性能的光致发光器件。（2）MicroRNA-21（miRNA-21）是癌症早期诊断的重要疾病标志物。然而,miRNA-21的丰度很低,因此对其检测尤为重要,但实现miRNA-21的高灵敏检测是非常困难的。在这项工作中,基于无酶核酸双扩增策略和模拟酶催化沉淀反应,开发了一种新型PEC生物传感器,用于miRNA-21的超灵敏检测。在该传感器中,Bi OCl-Bi OI光敏材料用作光电信号标签,可以提供较强的初始PEC信号。通过熵驱动链置换扩增策略（Entropy-driven strand displacement reaction,ESDR）将有限量的靶标（miRNA-21）转化为大量的输出DNA（S1）,且S1进一步触发杂交链式反应（Hybridization chain reaction,HCR）,在电极上产生大量的长DNA双链结构。大量的卟啉锰（Mn PP）又可以嵌入到长DNA双链结构中,充当辣根过氧化物模拟酶,可以催化4-氯-1-萘酚（4-CN）形成苯并-4-氯己二酮（4-CD）沉淀沉积在电极的表面作为猝灭剂阻碍电极表面的电子转移,从而使得光电流信号大大降低。实验结果表明,所提出的PEC生物传感器的检测范围从100 a M到1 n M,在S/N=3时,传感器的检出限为33 a M,具有检测范围广,灵敏度高等优势。该策略为各种疾病标志物的超灵敏检测提供了可靠方法。（3）以In2S3/In2O3纳米复合材料作为光活性材料,结合双酶级联生物催化沉淀反应,设计了一种光电化学生物传感器来实现对葡萄糖的灵敏检测。由于In2S3和In2O3的能带匹配,能够形成异质结构,极大地促进了界面电荷转移,增强光电流响应。在目标分子葡萄糖和4-CN存在的情况下,葡萄糖氧化酶（GOx）和辣根过氧化物酶（HRP）可催化产生不溶性沉淀4-CD沉积在电极表面,阻断光活性材料与电解质溶液之间的电子传输路径,导致光电流信号大大降低。实验结果表明该传感器表现出良好的分析性能,检测范围为0.1μM到10 m M,检出限为0.04μM,能够有效地避免生物样品中还原性物质的干扰,具有较高的特异性。该策略为葡萄糖的检测提供了一种新的方法。